标准溶液中Tl 元素检测方案(ICP-AES)

二oco 应用领域/工业： 化学/高分子工业 临床化学/药学/保健/医疗卫生 化妆用品 电子工业 能源 环境/水/废弃物 食品/农业 地质/矿业 材料分析 冶金/电镀 药学 精炼厂/石油化学 半导体工艺 其他 ICP-OES法测试Li 等27个元素 1.介绍 PQ9000 高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪：蔡司技术光学系统，棱镜、中阶梯光栅两级色散，光学分辨率 0.003nm， 波长范围160~900nm， 波长准确度0.0004nm。垂直炬管，双向观测，轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类样品(有机、高盐)的分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器，像素分辨率0.002nm， 同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发生器，各本气体均用质量流量控制器(MFC)控制，等离子体持续稳定。吹扫用氩气又回到等离子体再用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗氩气，降低运行成体。组合式炬管，一卡插式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。 2.实验方法 配制Li Na K Be Mg Ca Sr Ba B Al Pb As BiiV Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Cd 混合标准溶液(mg/L) ：0， 0.05，0.10，1.0，10，50； 其中另配Na K Ca Fe混合标准溶液(mg/L)：200； 其中另配Na K As Cd 混合标准溶液(mg/L)：100； 配制Sn Sb Ti混合标准溶液(mg/L)：0， 0.05，0.10，1.0，10，50； 配制Ga Tl混合标准溶液(mg/L)：0，0.05，0.10，1.0，10，50。 基体为5%硝酸。 系统参数见表1。 表1 PQ9000配置参数 参数 说明 功率 1200 W 等离子体气 12 L/min 辅助气流量 0.5 L/min 雾化器流量 0.5 L/min 雾化器 同心雾化器， 1.0 mL/min 雾化室 旋流雾化室，50mL 室温 20°C 中心管 石英，内径2mm 样品泵速 1.0 L/min 积分时间 3s 观测方式 轴向，轴向扩展，侧向，侧向扩展 3.测试结果 对于高分辨率的 PQ9000，光谱干扰少，可选谱线多。测定此样中27个元素及宽的浓度范围，选取谱线的原则，首先是27个元素间无干扰；其次是灵敏度合适，满足4个数量级的浓度宽度；在此次测试中，我们选取了轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，使空白和5个标准点、4个数量级浓度宽度的工作曲线，线性拟合系数 R=0.9999~0.9999999，充分展示了双向观测和4种测量方式的优越性能和使用方便。此次横跨4个数量级浓度范围的测试，其RSD 之小和QC标准的回收率之准，更证明了 PQ9000 的高稳定性和高准确度。 表2 PQ9000 测试结果 元素/波长 nm 浓度范围 观测方式 线性拟合系数 QC回收率 (mg/L) 浓度(mg/L) 回收率(%) Li 670.7910 0.05~50 侧向扩展 0.999993 1/50 102.7/99.5 Na 589.5924 0.1~~200 侧向 0.99993 1/50 93.6/100.2 K 769.8974 0.1~200 侧向 0.99996 1/50 95.2/100.6 Be 234.8605 0.05~~50 侧向扩展 0.99990 1/50 93.6/98.2 Mg285.2126 0.05~50 侧向扩展 0.99998 1/50 99.3/98.7 Ca 315.8869 0.1~200 侧向 0.9999 1/50 103.6/100.9 Sr 216.5960 0.05~~50 侧向 0.99997 1/50 97.4/98.8 Ba 233.5270 0.05~~50 侧向扩展 0.99997 1/50 97.2/99.9 Bi223.0608 0.05~50 轴向 0.99999 1/50 98.8/98.9 B 249.6778 0.05~~50 轴向扩展 0.99999 1/50 98.8/98.9 B 208.8897 0.05~~50 轴向 0.99998 1/50 97.9/99.5 AI 396.1520 0.05~~50 侧向 0.999998 1/50 100.3/100.4 Pb 220.3534 0.05~~50 轴向 0.99990 1/50 96.9/99.4 As 188.9770 0.1~~100 轴向 0.99997 1/50 107.6/100.1 V 370.3571 0.05~~50 轴向 0.999992 1/50 100.4/99.7 V 292.4006 0.05~50 侧向 0.99999 1/50 97.4/98.9 Cr 425.4332 0.05~50 轴向扩展 0.99992 1/50 100.4/99.3 元素/波长 nm 浓度范围 观测方式 线性拟合系数 QC 回收率 浓度(mg/L) 回收率(%) (mg/L) Mn 257.610 0.05~~50 侧向扩展 0.99992 1/50 97.7/99.4 Fe 248.3271 0.1~200 侧向 0.999999 1/50 98.0/100.8 Fe 259.9396 0.1~~200 侧向扩展 0.99996 1/50 95.0/100.9 Co 240.7251 0.05~~50 轴向 0.999993 1/50 100.9/99.1 Ni 351.5052 0.05~50 轴向 0.999998 1/50 102.4/100.3 Cu 327.3960 0.05~50 轴向扩展 0.9999997 1/50 106.4/100.0 Zn 206.2000 0.05~50 轴向扩展 0.9999 1/50 100.0/98.3 Cd 214.4410 0.1~100 侧向扩展 0.99995 1/50 98.6/101.0 Sn 286.3320 0.05~~50 轴向 0.9999998 1/10 99.1/100.1 Sb217.5810 0.05~50 轴向 0.99998 1/10 98.1/101.5 Ti 337.2800 0.05~50 侧向扩展 0.99999993 1/10 100.0/99.2 Ga 294.3640 0.05~50 轴向 0.999999 0.1/10 102.4/106.5 TI 190.7960 0.05~~50 轴向 0.999994 0.1/10 106.0/102.5 4.光谱图 表3 QC std.3测试谱图 Li670.791670.7910nm 谱图 Li670.791 元素/波长 nm 普图 Na589.592 K769.897 Be234.861 Mg285.213nm 元素/波长nm 谱图 Ca315.887 Sr216.596 Ba233.527 Bi223.061 Pb220.353220.3534nm 谱图 B249.678 B208.890 AI396.152 Pb220.353 元素/波长nm Cr425.433 谱图 As188.979 257.6100 nm 元素/波长nm 谱图 Mn257.610 Fe248.327 Fe259.940 Co240.725 Cd214.441 214.4410 nm 谱图 Ni351.505 Cu327.396 Zn206.200 Cd214.441 表4 QC std.9测试谱图 表3 QC std.2测试谱图 TI190.796 190.7960 nm 190.75 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号，富华大厦B座13层电话：010-65543879，65543849 传真：010-65543265 e-mail： info@analytik-jena.com.cn ICP-OES 法测试 Li 等元素ICP-OES-C/