大黄中大黄酸检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷)30 器 大黄(掌叶大黄)(Dahuang) (RHEI RADIX ET RHIZOMA) 【药材基本信息】 别名将军、锦纹、锦纹大黄等 来源蓼科植物掌叶大黄 Rheum palmatum L.的干燥根及根茎 功能泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取： 精密称取本品粉末(过四号筛)0.1526g，置 50ml 锥形瓶中，精密加甲醇 25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取量滤液5ml，置 50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次约8ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液移至100ml 锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的配制： 精密称取大黄素15.01mg、大黄酚 1.02mg、大黄素甲醚 11.22mg、大黄酸 1.81mg、芦荟大黄素1.63mg，加甲醇溶解，摇匀，制成每1ml中含大黄素16wg、大黄酚 16pg、大黄素甲醚8pg、大黄酸15pg、芦荟大黄素 16pg的混合溶液，即得。 【分析条件】 色谱 柱： Agilent Zorbax SB-C18 250mmx4.6mm，5pm 进样量：20pl 检测波长：254nm； 柱温：28.0℃流 速：1ml/min 流动相：相醇：0.1%磷酸溶液=70：30方法来源：诗丹德生物结合《中国药典》2010年版一部基础上的改进 对照药材：中国食品药品检定研究院对照品：上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量：大黄酸98.7% 大黄素99.0% 大黄酚98.5% 芦荟大黄素99.0% 大黄索甲醚98.55% 仪 器：Agilent 1200配 置：四元梯度，在线脱气机，DAD检测器，柱温箱，自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 三画 三干土大山千川广小马- 31 【分析色谱图】 大黄(掌叶大黄) 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 大黄酸 8.3min 0.62 8305 1.73% 大黄酚 13.0min 1.03 39 326 大黄素 31.8min 1.33 15 103 芦荟大黄素 24.0min 1.07 8721 大黄素甲醚 41.1min 0.95 62643 【注意事项】 ●在此分析条件下，大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄索甲醚出峰时间为：8.3、13.0，31.8、24.0、41.1分钟。根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；对照药材提取液若产生峰前拖尾现象，用滤膜过滤或改用少量的流动相稀释后再进样；·若采用手动进样器进样时，建议采用定量环定量，每次进样体积为定量环体本的两倍以上；●对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员：黄 霞 审核人：费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 4.6mm x250mm,5um进样量:20ul,流速:1ml/min,检测波长:254nm,柱温28℃,流动相：甲醇：0.1%磷酸溶液= 70: 30