工业硅中钠元素检测方案(ICP-AES)

ICP-AES 法工业硅中八种杂质元素 1：实验部分 1.1 仪器 岛津ICPE-9000 全谱发射光谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品；实验所用酸均为优级纯试剂，校准曲线用标准准液为百灵威化学技术公司生产的原子吸收用单元素标准溶液。实验用水为超纯去离子水。 1.3校准曲线的配制 配制 Cu、Mn、Fe、 Ni、Ti、B和P六种金属元素的混合标准溶液(见表1)。 元素 Element 1 2 3 4 5 Cu 0.00 0.10 0.50 2.00 10.00 Mn 0.00 0.10 0.50 2.00 10.00 Fe 0.00 1.00 5.00 10.00 40.00 Ni 0.00 0.10 0.50 2.00 10.00 Ti 0.00 0.10 0.50 2.00 10.00 AI 0.00 1.00 5.00 10.00 20.00 P 0.00 1.00 3.00 5.00 15.00 B 0.00 0.50 1.00 5.00 10.00 1.4样品的前处理 分别称取硅粉样品约0.50 g于消解罐中，消解罐中加入6mL HF后，然后缓缓加入2mL HNO3， 待剧烈反应冒烟完成后，盖好盖，插入保护套中，编写升温程序进行消解。 硅粉样品的消解程序方法，如下： 步数 时间 功率 温度 1 00：15：00 600 W 200°℃ 2 00：20：00 600 W 200°℃ Vent 冷却 30 min 消解结束后，自然冷却。当消解罐内温度到45℃以下时开盖，将消解罐中的消解液转移到50 mL塑料容量瓶中，去离子水定容，待测。 2结果与讨论 .11仪器参数和分析线的选择 ICPE-9000 仪器工作参数：高频频率：27.12MHz， 高频输出功率：1.4Kw。同心雾化器，旋流雾室。冷却气流速 20 L/min， 等离子气流速1.4L/min， 载气流速 0.4 L/min。观测方向：纵向。 岛津ICPE-9000 软件[助手功能]可自动进行测定元素的波长选择，选择共存元素谱线干扰小，检出限和信背比高的谱线(见表2) 表2：分析线波长 元素 Cu Mn Ni Fe Ti AI B P 波长(nm) 224.700 257.610 231.604 238.204 336.121 167.081 249.773 177.499 2.2标准曲线 Cu、Mn、Ni、Fe、Ti、Al、P和B八种重金属元素的标准曲线如下： 1-8磷的标准曲线 2.3测定结果 表3：样品测定结果(n=3) 样品名称 Cu Mn Ni Fe Ti AI B P 1# 19.73 22.69 3.95 1687.06 46.37 147.99 36.50 64.13 2# 12.82 20.71 5.92 2958.58 45.36 123.27 31.56 51.28 3# 13.87 13.87 28.73 449.86 42.60 198.18 24.77 52.52 3结论 ( 本文采用 HF 和HNO3 (6：2)微波消解工业硅样品 ， 用ICP-AES 法同时测定工业硅中的Cu、Mn、 Fe、 NiTi、Al、P和B等八种杂质元素。该方法快速简便、准确率高、精密度好，对产品质量控制及检验杂质元素含量，具有可操作性和很好地应用价值。 )