蜂王浆中磺胺噻唑检测方案(液相色谱柱)

蜂王浆中18种磺胺残留量的测定 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163蜂王浆中18种磺胺残留量的测定 样品制备 1.准确称取2g(精确到0.01 g)测试样品于50mL离心管内， 加入20uL内标工作溶液，然后加入20mL水，快速混匀1 min， 震荡提取10 min。 2.加入0.5 mL 50%三氯乙酸溶液，快速摇动30s，3000 r/min离心5 min。 3.移取上清液至三角瓶中，再向残渣中加入15mL水，待净化。 固相萃取过程 清洗 A.5mL2%甲酸 B.5mL甲醇 洗脱 5mL 5%氨水甲醇溶液 50℃氮气吹干溶剂 加乙腈0.01 mol/L乙酸胺溶液1.0 mL 过0.2 um滤膜后，上机 色谱条件 质谱条件 离子源：电喷雾离子源扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测(MRM) 18种磺胺的定性离子对和定量离子对 定性离 定量离 化合物中文名称 化合物英文名称 子对 子对 (m/z) (m/z) 磺胺嘧啶 sulfadiazine 251/156251/185 251/156 磺胺噻唑 sulfathiazine 256/156256/107 251/156 磺胺吡啶 sulfapyridine 250/156 250/184 250/156 265/156 磺胺甲基嘧啶 sulfamethoxypyridazine 265/172 265/156 281/156 磺胺间甲氧嘧啶 sulfamonomethoxine 281/215 281/156 磺胺甲噻二唑 sulfamethizole 271/156271/107 271/156 279/156 磺胺二甲嘧啶 sulfamethazine 279/204 279/156 磺胺甲氧哒嗪 sulfamethoxypyridazine 281/156281/215 281/156 磺胺对甲氧嘧啶 sulfameter 281/156 281/215 281/156 281/156 磺胺氯哒嗪 sulfachloropyridazine 285/108 285/156 磺胺甲基异噁唑 sulfamethoxazole 254/156 254/147 254/156 磺胺邻二甲氧嘧啶 sulfadoxine 311/156 311/108 311/156 磺胺二甲异噁唑 sulfisoxazole 268/156 268/113 268/156 磺胺苯酰 sulfabenzamide 277/156 277/108 277/156 磺胺氯吡嗪 sulfachloropyrazine 285/156 285/108 285/156 磺胺苯吡唑 sulfaphenazole 315/156 315/160 315/156 磺胺间二甲氧嘧啶 sulfadimethoxine 311/156 311/218 311/156 磺胺喹噁啉 sulfaquinoxaline 301/156 301/208 301/156 18种磺胺添加浓度及其平均回收率实验数据 5.0 91.0 磺胺氯吡嗪 10.0 90.5 20.0 89.3 50.0 96.1 5.0 98.6 磺胺苯吡唑 10.0 86.7 20.0 80.2 50.0 84.4 5.0 105.5 磺胺间二甲氧嘧啶 10.0 102.3 20.0 87.4 50.0 82.6 5.0 86.4 磺胺喹噁林 10.0 83.4 20.0 84.2 50.0 85.8 订购信息 描述 部件号 0asis MCX， 6 cc/150 mg 186000256 Atlantis T3， 2.1 x150 mm， 3 um 186003719 VanGuard Pre-column， Atlantis T3， 2.1x10 mm， 2 pcs/pack 186003756 Sentry Guard Holder WAT097958 Oasis MCX 固相萃取柱：6 cc/150 mg活化/平衡A.5 mL甲醇 B.10 mL水上样加入制备样品清洗A.5 mL 2 %甲酸 B.5 mL 甲醇洗脱5 mL 5% 氨水甲醇溶液50 ˚C氮气吹干溶剂加乙腈0.01 mol/L乙酸胺溶液1.0 mL过0.2 μm 滤膜后，上机色谱柱： Atlantis® T3, 150 x 2.1 mm, 3 μm柱温： 35 ˚C流动相A： 乙腈流动相B： 0.1 %甲酸水溶液流动相C： 甲醇流速： 0.2 mL/min进样量： 20 μL梯度： 时间(min)