白酒中香味组分检测方案(气相色谱仪)

SHIMADZUAPPLICATION NEWS色谱分析NO.GC-004岛津国际贸易(上海)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn上海(021)64156604 广州(020)87108613岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352 岛津分析应用报告 快速气相色谱法分析白酒中的香味组分 我国的白酒作为世界五大白酒之一，有着悠久的历史和独特的酿造技术。白酒中的香味组分是白酒酿造和勾兑过程当中的重要指标，决定着白酒的香型。在我国的白酒制造行业中基本上都是采用气相色谱法来测定其中的香味成分及其含量的。白酒中的香气组分比较复杂，有超过一百种之多(如：醇类，醛类，酸类和脂类)。常规的气相色谱法分析需耗时50分钟以上，本文采用快速气相色谱法来进行白酒中的香味组分的测定，可使分析时间缩短到12分钟以内。 2.仪器与实验条件： 2.1仪器： 气相色谱仪： GC-2010AF(岛津公司) GC-SOLU-TION工作站 AOC-20i自动进样器 2.2试剂和内标物： 2.2.1内标物的制备： 分别加入戊烯醇，戊酸乙酯和2-乙基丁酸各2mL于100mL容量瓶中，然后用60%的乙醇水溶液准确定容到100mL。内标物应在4℃以下保存。在10mL中的样品加入0.1ml的内标物。 2.3色谱条件： 2.3.1常规色谱法条件： 进样量：0.8cL进样方式：分流(分流比：30：1) 进样口温度：230℃ 色谱柱： DB-WAX， 30m x0.32mm ×0.25cm 程序升温： 50℃(2min)——190℃ (0min)——〉220℃(20min)5℃ 10℃ ：载气：N2 柱头压力：80kpa(恒压)检测器： FID温度：240℃ 尾吹气流量：30mL(N2) 2.3.2快速色谱法条件： 进样量：0.8o_进样方式：分流(分流比：180：1) 进样口温度：230℃ 色谱柱： DB-WAX， 20m x0.1mm x0.1om 程序升温：36℃(2.5min))——>70℃ (0min))—)20℃ 30℃180℃(0min)——〉 220℃(3min) 50℃ 载气：N2， 柱头压力：400kpa(恒压) 检测器： FID 温度：260℃ 分析结果如图1，2，图1为常规色谱法分析的结果，图2为快速色谱法分析的结果。 3.2定性结果： 1.乙醛2.甲酸乙酯3.乙酸乙酯4.乙缩醛+甲醇5.异戊醛6.乙醇7.戊烯醇(内标1)8.2-丁醇9.丁酸乙酯10.丙醇11.异丁醇12.戊酸乙酯13.丁醇14.戊酸乙酯(内标2)15.异戊醇16.己酸乙酯17.戊醇18.3-羟基-2-丁酮19.乳酸乙酯20.戊醇21.乙酸22.糠醛23.丙酸24.1，3-丙二醇25.丁酸26.异戊酸27.戊酸28.2-乙基丁酸(内标3)29.己酸30.β-苯乙酸 3.3讨论： 白酒中的香味成分复杂，各组分之间的沸点差异较大，较为适合应用快速色谱法来进行分析。根据上面的分析结果，可以看出采用快速色谱法分析可以在10分钟之内分离出我们所感兴趣的组分，比常规分析方法节省3倍的分析时间。 与常规的分析方法相比，可以看出快速色谱法并没有影响到分析的精度。因此，快速色谱法完全可以应用到白酒中的香味组分的分析。