香加皮中4 -甲氧基水杨醛检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 香加皮分析 香加皮的高效液相色谱 ：.药典收载情况 【来源】本品为萝蘼科植物杠柳Periploca sepium Bge. 的干燥根皮。春、秋二季采挖，剥取根皮，晒干。 功能与主治】利水消肿，祛风湿，强筋骨。用于下肢浮肿，心悸气短，风寒湿痹，腰膝酸软。 .含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷完合硅胶为填充剂，以甲醇-水-醋酸(70：30：2)为流动相；检测波长为8nm， 理论板数按4-甲氧基水杨醛计算应不低于1000。 内标溶液的制备：精密称取对羟基苯甲酸丁酯适量，加60%甲醇制成每1mL含6mg的溶液，即得。 测定法：精密称取4-甲氧基水杨醛对照品适量，置棕色量瓶中，加60%甲醇使溶解并定量稀释制成每1mL含1 mg的溶。精密量取该溶液4mL、内标溶液2mL， 置25mL量瓶中，加60%甲醇至刻度，摇匀，吸取20pL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品粗粉250~500 mg， 60℃干燥4小时，精密称定，置50mL烧瓶中，加60%甲醇15mL， 加热回流1.5.时，滤过， 滤液置25mL量瓶中，用60%甲醇洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液2 mL， 加60%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。吸取20uL注入液相色谱仪，按内标法法峰面积计算，即得。 本品于60℃干燥4小时，含4-甲氧基水杨醛(CgHgO，)不得少于0.20%。 2.香加皮药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中香加皮的含量测定以4-甲氧基水杨醛为质量评价依据，其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水-醋酸系统时，流动相的比例对4-甲氧基水杨醛、内标及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相甲醇的比例在62%左右时，其分离度最好且分析时间较短，因此选择甲醇比例在60~70%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果；柱温较高时有利于缩短4-甲氧基水杨醛以及其他杂质峰的保留时间同时对分离度的影响较小。经过考察，在流动相比例为甲醇-水-醋酸(62：38：2.25)，柱温40℃的色谱条件下，使用InertsilODS-3(4.6×150 mm， 5 um)柱能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×150 mm， 5 um)柱亦可得到良好分析效果。 香加皮 样品来源：本品为萝蘼科植物杠柳Periploca sepium Bge. 的干燥根皮。春、秋二季采挖，剥取根皮，晒干。产地：河北对照品：4-甲氧基水杨醛(自制，含量：98%) 内标溶液的制备：精密密取对羟基苯甲酸丁酯适量， 加60%甲醇制成每1mL含6mg的溶液，即得。 测定法：精密称取4-甲氧基水杨醛对照品适量，置棕色量瓶中，加60%甲醇使溶解并定量稀释制成稀1 mL 含1 mg 的溶液。精密量取该溶液4 mL、内标溶液2 mL， 置25 mL量瓶中， 加60%甲醇至刻度，摇匀，吸取20pL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品粗粉250~500 mg， 60℃干燥4小时，精密称定，置50 mL烧瓶中， 加60%甲醇15 mL， 加热回流151.时，滤过，滤液置25 mL量瓶中，用60%甲醇洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，精密加入内标溶液2 mL， 加60%甲至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。吸取20pL注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 色谱柱： Inertsil ODS-3 4.6×150mm，5pm 推使三条件理： 流动相：：年甲醇-水-酯酸(62：38：2.25) 色·IalODS-3=6×150mm， 5 um' 柱温： 40℃ 流动相：醇-水-醋酸(60~70：40~30：2.25~3.25 检测波长：278 nm 柱温：330~40℃ 流 速：1.0mL/min 检测波长：278nm 进样量：10pL 流速：1.0 mL/min 仪器配置： LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 DGU-20A，脱气机 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 4-甲氧基水杨醛 4.978 2068773 225102 6658 1.16 对羟基苯甲酸丁酯 10.442 1485795 86665 8456 1.04 4-甲氧基水杨醛标准曲线 重复性数据如下： 4-甲氧基水杨醛 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 4.978 2068773 4.977 5415744 2 5.001 2069050 4.974 5427157 3 4.962 2061727 4.970 5424653 Average 4.980 2066517 4.973 5422518 RSD% 0.39 0.20 0.07 0.11 色谱柱： Inertsil ODS-3 4.6 x 150mm,5um流动相：田醇-水-醋酸(62:38:2.25)柱温：40℃检测波长：278 nm流速：1.0 mL/min进样量：10ul