水中1,1--二氯乙烯检测方案(顶空进样器)

ColinTech AutoHS 自动顶空进样器测定1，1--二氯乙烯的重现性试验 1，1--二氯乙烯是水质分析中常遇到的棘手问题，因为1，1--二氯乙烯的沸点只有31.6℃，很容易受环境的影响。因此1，1--二氯乙烯的分析对前处理要求很高。AutoHS 自动顶空进样器采用简洁的流路设计和动态补偿装置，并使用空毛细管柱实现与气相色谱仪的无缝连接，，使得待测组分无吸附的进入气相色谱仪。现利用 AutoHS 自动顶空进样器与 HP 5890GC 联用测定水中 8ppm (V/V) 的1，1--二氯乙烯的重现性试验。在 N=10 的情况下所得相对标准偏差为1.08%。 1、仪器与试剂 1.1仪器 AutoHS 自动顶空进样器； HP5890 气相色谱仪 ECD 检测器。 1.2试剂 新煮沸的蒸馏水、甲醇(AR)、11，1--二氯乙烯(国家标准物质)。 2、气相色谱条件与自动顶空进样器条件 2.1色谱条件 色谱柱： SPB-130m×0.53mm；载气(氮气)压力：5psi；进样口温度： 2250℃；检测器温度：300℃：柱温：40℃；恒温5Min， 程序升温：H：770℃/Min；终温：200℃恒温1Min； 信号衰减：0. 2.2自动顶空进样器条件 载气压力：140Kpa；加压置换时间：30S；进样时间：：33S；放空时间：20S；保温时间：40Min；循环时间：：15Min；炉温：：：50℃；进样针温度：：1105℃；传输线温度：105℃。 3、 方法与结果 3.1标准混合溶液的配制 标准储备溶液的制备：准确量取 0.5mL二氯乙烯于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，冷冻保存以备使用。 标准使用液的制备：利用标准储备溶液配制成二氯乙烯含量为 8ppm (V/V)的标准使用液，再用1.0mL 的移液管量取 1.0mL 的标准使用液于顶空瓶中，快速封瓶以备使用。 3.2色普图与分析结果 色谱图(A0009.org) 玃N 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.057 125.800 736.319 0.0000 2 0.207 48.200 145.530 0.0000 3 0.532 65.842 471.650 0.0000 4 0.848 1041897.375 3912856.500 0.0000 5 1.198 622.231 1792.300 0.0000 6 二氯乙烯 1.323 15734.467 55981.699 0.0000 7 1.948 17883.959 66361.977 0.0000 8 2.240 159.000 1059.153 0.0000 9 2.640 1069.750 4549.900 0.0000 10 3.040 75.147 396.525 0.0000 11 3.248 30054.480 158501.656 0.0000 12 5.932 129323.070 2769646.750 0.0000 13 6.057 111958.164 795297.250 0.0000 14 6.407 102167.023 4108497.500 0.0000 15 9.857 458.588 5314.500 0.0000 总计 1451643.097 11881609.209 1号平行样 色谱图(A0010.urg) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.042 82.187 368.803 0.0000 2 0.515 88.123 718.714 0.0000 3 0.848 1041065.438 3848003.750 0.0000 4 1.193 600.092 1745.811 0.0000 5 二氯乙烯 1.320 15570.493 55142.043 0.0000 6 1.943 17711.434 65699.242 0.0000 7 2.235 161.994 1140.508 0.0000 8 2.635 1040.239 4495.949 0.0000 9 3.037 78.461 332.350 0.0000 10 3.247 29722.529 158630.641 0.0000 11 5.877 122493.984 2786705.750 0.0000 12 6.043 89517.859 635112.125 0.0000 13 6.420 111382.141 4053875.750 0.0000 14 9.852 406.782 3557.387 0.0000 总计 1429921.757 11615528.823 0.0000 2 号平行样 色谱图(A0011.org) 成都科林分析技术有限公司——分析测试中心 Tel：028-85260395 E-mail： dsj0728@163.com 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.045 169.018 861.333 0.0000 2 0.515 69.814 206.098 0.0000 3 0.848 1041711.063 3712153.750 0.0000 4 1.195 596.395 1725.295 0.0000 5 二氯乙烯 1.320 15505.946 54678.926 0.0000 6 1.943 17367.119 64375.855 0.0000 7 2.237 162.862 1033.051 0.0000 8 2.635 1029.494 4441.085 0.0000 9 3.037 57.309 226.788 0.0000 10 3.247 29286.012 154913.672 0.0000 11 5.902 126024.820 2702333.500 0.0000 12 6.045 102825.172 806767.625 0.0000 13 6.407 108077.109 3788954.500 0.0000 14 9.817 367.325 3379.509 0.0000 总计 1443249.457 11296050.986 0.0000 3号平行样 色谱图(a0012.mdy) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.048 107.071 411.760 0.0000 2 0.545 75.316 515.267 0.0000 3 0.848 1041534.250 3775767.000 0.0000 4 1.192 600.484 1716.992 0.0000 5 二氯乙烯 1.320 15867.425 56103.434 0.0000 6 1.942 17891.176 66133.656 0.0000 7 2.232 179.292 1360.908 0.0000 8 2.635 1076.374 4945.892 0.0000 9 3.037 82.039 316.029 0.0000 10 3.245 30060.525 160151.656 0.0000 11 5.910 100783.961 2213521.750 0.0000 12 6.048 87455.414 736909.250 0.0000 13 6.405 76639.719 2798888.250 0.0000 14 9.897 317.277 3274.547 0.0000 总计 1372670.321 9820016.391 0.0000 4号平行样 时间(in) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.048 124.188 505.200 0.0000 2 0.548 71.680 563.400 0.0000 3 0.848 1041535.000 3772015.750 0.0000 4 1.198 609.462 1740.900 0.0000 5 二氯乙烯 1.323 15505.800 55028.199 0.0000 6 1.640 64.600 443.509 0.0000 1.948 17526.129 65972.484 0.0000 8 2.232 206.484 1805.039 0.0000 9 2.640 1062.113 4936.280 0.0000 10 3.048 66.532 407.498 0.0000 11 3.248 29610.744 157927.938 0.0000 12 5.898 110498.414 2455681.750 0.0000 13 6.057 83828.258 742664.250 0.0000 14 6.407 76608.539 2681774.750 0.0000 15 9.940 192.846 2905.600 0.0000 总计 1377510.788 9944372.547 0.0000 5号平行样色谱谱(A0014.org) 2号 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.048 143.692 651.287 0.0000 2 0.190 47.846 233.417 0.0000 3 0.532 57.636 375.500 0.0000 4 0.848 1042304.750 3741612.250 0.0000 5 1.198 589.500 1695.100 0.0000 6 二氯乙烯 1.323 15600.000 55606.852 0.0000 7 1.948 17564.465 65999.250 0.0000 8 2.232 152.676 852.732 0.0000 9 2.640 1051.116 4602.200 0.0000 10 3.040 67.800 259.600 0.0000 11 3.248 29727.908 158456.297 0.0000 12 5.890 97428.883 2169225.500 0.0000 13 6.057 79090.141 608833.375 0.0000 14 6.407 75281.383 2708979.500 0.0000 15 9.907 260.385 2362.300 0.0000 总计 1359368.181 9519745.159 0.0000 6号平行样 色谱图(A0015.org) 料2= 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.048 94.667 351.300 0.0000 2 0.498 78.552 653.300 0.0000 3 0.848 1042762.125 3712821.000 0.0000 4 1.198 584.000 1664.700 0.0000 5 二氯乙烯 1.323 15540.129 55214.602 0.0000 6 1.948 17417.420 65399.070 0.0000 7 2.232 144.802 917.347 0.0000 8 2.640 1049.231 4739.550 0.0000 9 3.040 71.000 330.800 0.0000 10 3.248 29355.115 156297.750 0.0000 11 5.890 90629.320 2003033.375 0.0000 12 6.057 74509.586 612376.500 0.0000 13 6.407 72805.328 2607942.000 0.0000 14 9.940 188.615 2872.800 0.0000 总计 1345229.890 9224614.093 0.0000 7号平行样 色谱图(A0016.org) 11 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.048 107.333 484.150 0.0000 2 0.215 53.857 232.600 0.0000 3 0.848 1042696.938 3712756.250 0.0000 4 1.198 581.000 1642.700 0.0000 5 二氯乙烯 1.323 15458.931 54971.750 0.0000 6 1.948 17349.008 65345.941 0.0000 7 2.232 175.866 1284.436 0.0000 8 2.640 1050.571 4700.780 0.0000 9 3.048 59.593 270.281 0.0000 10 3.248 29273.197 156437.234 0.0000 11 5.898 100587.453 2286775.000 0.0000 12 6.057 79738.727 669196.375 0.0000 13 6.407 78561.906 2669431.250 0.0000 总计 8号平行样 色谱图(A0017.org) 0 1 2 3 4 5时间(min) 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 0.048 142.594 1018.978 0.0000 2 0.223 124.290 510.519 0.0000 3 0.507 26.130 50.885 0.0000 4 0.848 1042632.188 3680489.000 0.0000 5 二氯乙烯 1.198 560.769 1558.200 0.0000 6 1.323 15238.629 54138.500 0.0000 7 1.623 31.500 81.300 0.0000 8 1.948 17134.941 64574.141 0.0000 9 2.240 166.500 885.583 0.0000 2.640 1022.333 4482.800 0.0000 3.048 64.913 266.110 0.0000 3.248 28870.348 154121.875 0.0000 5.898 107973.570 2389241.000 0.0000 6.057 87005.172 783773.375 0.0000 6.423 83116.297 2818320.500 0.0000 总计 1384110.175 9953512.766 0.0000 9号平行样 色谱图(a0018.mly) 1 分析结果表 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0.043 125.422 624.843 0.0000 2 0.505 36.522 65.526 0.0000 3 0.847 1042707.125 3658123.250 0.0000 4 1.192 787.450 2996.448 0.0000 5 二氯乙烯 1.320 15485.931 54801.574 0.0000 6 1.942 17404.012 64535.316 0.0000 7 2.232 149.344 866.302 0.0000 8 2.633 1035.713 4692.174 0.0000 9 2.927 33.848 119.296 0.0000 10 3.042 77.931 315.559 0.0000 11 3.243 29103.006 154670.188 0.0000 12 5.897 102554.875 2341131.750 0.0000 13 6.048 84453.805 781013.375 0.0000 14 6.403 84777.984 2813062.750 0.0000 10号平行样 由于 N2000 工作站只能对五个谱图进行重叠，因此只能将组图分成两组。 E-mail： dsj0728@163.com 1—5号标准溶液的重叠图 6—10号标准溶液重叠图 3.3标准相对偏差表 序号 峰面积 平均值 偏差 %RSD 1 55981.699 55166.7579 814.9411 1.08% 2 55142.043 -24.7149 3 54678.926 -487.8319 4 56103.434 -138.5589 5 55028.199 440.0941 6 55606.852 47.8441 7 55214.602 -195.0079 8 54971.750 -365.1839 9 54138.500 -1028.2579 10 54801.574 -365.1839 成都科林分析技术有限公司——分析测试中心 Tel： E-mail：dsjcom