茶叶中蒽醌检测方案(专用色谱柱)

DiKMAA reliable partner for your lab 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 茶叶中蒽醌的测定解决方案 蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为 0.02 mg/kg。 我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。 方法优势： 目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有： 1)采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过 ProElut TPC 净化， GCMS分析； 2)能够达到准确定性定量，检出限为6 pg/kg， 定量限为20 pg/kg， 与欧盟给出的限量标准一致； 3)前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。 以下为详细解决方案，，敬请参考! 茶叶中蒽醌的测定 1、适用范围 适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 ug/kg，定量限20 pg/kg. 2、样品准备 (1)称取5g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min， 收集上层清液； (2)向下层残渣中加入20 mL 乙酸乙酯：正己烷=1：：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液。 ( (3)将上清液在35℃下减压蒸干， 5 mL 乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。 ) ( 北京：4 0 0-608-7719 上海：0 2 1-61263966 天津：400-633-6606 广州：0 2 0-85593520 ) 3、SPE柱净化- -ProElut TPC (Cat.#65354) (1)活 化： 向柱中加入2g无水硫酸钠，10 mL 乙腈-甲苯*活化； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，弃去流出液； (3)淋 洗： 向柱中加入10 mL 乙腈-甲苯*，弃去流出液； (4)洗 脱： 向柱中加入15mL乙腈-甲苯*，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在40℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1mL，供 GCMS分析。 *乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3：1(体积比) 4、色谱条件 色谱柱： DM-5MS 30m×0.25 mm×0.25 pm (Cat.#8221) 进样口温度：300℃ 升温程序：初始温度100℃，保持1 min， 以10℃/min 升温至 280℃，保持5min 载气：氦气， 流速：1.37mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1uL 离子源温度：260℃ 接口温度：300℃ 溶剂延迟： 2.9min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 1 起始时间 2.9 结束时间 24 选择离子(m/z) 152，180，208 5、添加回收结果 茶叶中蒽醌添加回收结果 化合物名称 添加水平(ug/kg) 回收率(%) 蒽醌 20 104.2 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 蒽醌标准(0.1pg/mL)的(m/Z-152)GCMS图 茶叶中蒽醌的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65354 茶叶J检测专用柱 ProElut TPC 12 mL 20/pkg 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 1/pk (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 46581 蒽醌[84-65-1] 100 mg 色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 30 mx0.25 mm×0.25um HPLC 溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50104 乙酸乙酯 HPLC 级 4L 50101 乙腈HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80300 GC 进样针 10pL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活    化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上    样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋    洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗    脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1   mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS  30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2 茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22   μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45   μm 100/pk标准品46581蒽醌[84-65-1]100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25   μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷   HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,   100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80300GC 进样针10 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中