铁矿石中Na、K、Zn、Ni检测方案

6.3Zn Fieldsoff /Application/ Industry： Chemistry / Polymer Industry Clinical Chemistrv / MedicineHygiene / Health Care Cosmetics Electronics Energy Environment/Water/Waste Food / Agriculture Geology /Mining Material Analysis Metallurgy / Galvanization Pharmacy Refineries / Petrochemistry ■Semi-Conductor Technology Others 原子吸收光谱法测试则矿石中Na、K、Zn 和红土镍矿中 Ni 1测试结果 样品 名称 样品质 量(g) 试液体 积(mL) 元素 含量(%) 标准曲线 拟合系数 RSD (%) 回测标准点(mg/L) 回收率 (%) 烧 结铁矿石 0.2483 100×5 Na 0.056 0.99999 ≤0.3 0.30 100.8 100×10 K 0.13 0.9999 ≤0.6 0.30 97.8 100×2 Zn 0.019 0.99997 ≤0.5 0.20 102.0 红土镍矿 0.1053 200 Ni 0.66 0.99999 ≤0.5 3.00 101.7 2仪器 novAA350 火焰原子吸收光谱仪：8灯座，自动选择和对准光路；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.4nm 可调；波长范围185~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积54×54mm；单、双光束可选；宽范围光电倍增管检测器；气灯背景校正； 50 mm 或100 mm 钛合金燃烧头，配用笑气一乙炔火焰的50mm 燃烧头带有自动刮擦器，自动清除燃烧头积碳。 3试剂和材料 3.1水：一级；乙炔：99.9%。 3.2盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸： GR；氯化铯： AR。 3.3Na、K、Zn、Ni 标准储备溶液：1000mg/L， Fe 溶液： 10g/L，市售。 3.4标准曲线系列溶液 元素 浓度(mg/L) Na、K、Zn 0.025 0.05 0.10 0.20 0.30 基体：2%盐酸、0.1%CsCI、与样品试液相近浓度的 Fe。 Ni 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 基体：2%盐酸、0.1%CsCI、与样品试液相近浓度的 Fe。 4样品前处理和试液制备 4.1湿泥团状红土镍矿(水33.52%， Fe52.23%， Al2034.61%， Crz035.61%)首先取出少量于小烧杯中置烘箱中110℃干燥3h，取出冷却后用玛瑙研钵研磨，再置原烧杯中，与烧结铁矿石(Fe53%)一同置烘箱中105~110℃干燥1h，取出后置干燥器中冷却后称量。 4.2分别称取约 0.25g烧结铁矿石试样、0.1g红土镍矿试样，精确至0.0001g， 于PM60消解罐中，加入8.0mL王水和 1.0mL氢氟酸。在 TOPwave 微波消解仪中分别于140℃、170℃、200℃各分解20min、20min、10min。消解罐取出冷却后，将试液移入50mL 四氟杯中并加入1.0mL 高酒酸。再置电炉上低温加热蒸发赶酸(微沸状)，至高氯酸白烟冒尽。取下冷却后加入1+1盐酸4.0mL(烧结铁矿)、8.0mL(红土镍矿)，加热溶解盐类至试液清亮，冷却后定容于100mL(烧结铁矿)、200mL(红土镍矿)。根据试液浓度，将烧结铁矿试液稀释5倍后测 Na、稀释10倍后测K、稀释2倍后测 Zn， 稀释后的试液酸度仍为2%盐酸。 5仪器参数 元素/波长 (nm) 光谱带 宽(nm) 灯电流 (mA) 背景 校正 乙炔流量 (L/h) 空气流量 (L/h) 燃烧头 宽度(mm) 燃烧头 高度(mm) 读数 时间(s) Na/589.0 0.8 2.0 70 400 100 5 3 K/766.5 0.8 3.0 70 400 100 7 3 Zn/213.9 0.5 2.0 D2 50 400 100 6 3 Ni/232.0 0.2 3.0 D2 70 400 100 5 3 6测试记录 6.1Na 6.1.1准准曲线 6.1.2样品测试 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 吸光度 QC 1 FFe矿石-Na-14060 2 自动归零 Na589 mg/L 0.00000 3 校正零点1 Na589 mg/L 0 0.17663 4 材校正标准1 Na589 mg/L 0.05 0.23019 5 校正标准2 Na589 mg/L 0.1 0.28368 6 校正标准3 Na589 mg/L 0.2 0.39034 7 校正标准4 Na589 mg/L 0.3 0.49832 8 计计算标准曲线 Na589 特征浓度：0.00407 mg/L/1%A 9 显示标准曲线 10 Blank Na589 mg/L -0.0045 0.0099 221.7 0.17174 11 烧结矿 Na589 mg/L 0.2796 0.0007 0.3 0.47619 12 0.3ppmNa Na589 mg/L 0.3023 0.0023 0.7 0.50047 6.2K 6.2.1标准曲线 6.2.2样品测试 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 吸光度 QC 1 Fe矿石-K-140606 2 自动归零 K766 mg/L 0.00000 3 校正零点1 K766 mg/L 0 0.01996 4 校正标准1 K766 mg/L 0.05 0.04882 5 校正标准2 K766 mg/L 0.1 0.08034 6 校正标准3 K766 mg/L 0.2 0.13584 7 校正标准4 K766 mg/L 0.3 0.19396 8 计算标准曲线 K766 特征浓度：0.00753 mg/L/1%A 9 显示标准曲线 10 Blank K766 mg/L 0.0007 0.0010 130.2 0.02096 11 烧结矿 K766 mg/L 0.3210 0.0020 0.6 0.20632 12 QC标准4 K766 mg/L 0.2934 0.0005 0.2 0.19037 回收率=97.8% 6.3.1准准曲线 6.3.2样品测试 6.4 Ni 6.4.1标准曲线 6.4.2样品测试 7讨论 7.1从测试结果看， Na、K、Zn的标准曲线浓度低——0.05~0.30mg/L， RSD 小-、——≤0.6%，拟合系数好 ——R=0.9999~0.99999，最后标准点回测的回收率为98~102%，说明仪器的灵敏度高、稳定性好，分析结果准确可靠。 7.2客户提供的烧结铁矿石之 Na、K、Zn含量范围在0.00X~0.0X%之间，根据测试结果，若称 0.1g样品，分解后定容100mL，标准曲线配成 0.10、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L， 则结果更准确――没有分取和稀释误差。红土镍矿的称样量、定容体积和标准曲线与提供的样品含量范围0.4~0.8%相符。 7.3含水量高达34%的湿泥团状红土镍矿，在测试前最好先统一取样、干燥、压碎、混匀、缩分、研磨、过筛、烘干，如此才能制备得稳定的、均匀的、有代表性的样本，才能对分析结果作出科学、公证、公平的评价。 7.4用王水和氢氟酸微波消解铁矿石、红土镍矿等效果很好。 2014年6月6日 Analysis of mining by AAS on ZeenitReference No.AA-FL--C/