多试样闪光法热物性测试技术发展历程

卜海依阳实业有限公司司――www.eyoungindustry.com 闪光法热物性测试技术应用-——Application Note： 001 多试样闪光法热物性测试技术发展历程 上海依阳实业有限公司 www.eyoungindustry.com 摘要：闪光法作为一种经典的材料热物理性能测试方法，是所有热物性测试方法中应用最为广泛的方法，它基本覆盖了所有金属和金属基复合材料、陶瓷和陶瓷基复合材料等刚性高密度材料的热物性参数的测试，闪光法测试设备也成为了材料性能测试评价最常配备的仪器设备。随着材料科学的飞速发展，材料执物理性能的测试评价对闪光法测试效率提出了更高的要求，为提高闪光法测试动率。备年来闪光法测试设备厂家一直在进行着这方面的努力，并推出了相应的多试样闪光法测试设备，本文详细介绍了国内外闪相应光法测试技术在多试样功能方面的发展历程，展示了多试样闪光法测试技术和设备的特点，为今后更高效的闪光法测试技术发展提供参考和借鉴。 1.前言 闪光法作为一种经典的材料热物理性能测试方法，是所有热物性测试方法中应用最为广泛的方法，它基本覆盖了所有金属和金属基复合材料、陶瓷和陶瓷基复合材料等刚性高密度材料的热物性参数的测试，闪光法测试设备也成为了材料性能测试评价最常配备的仪器设备。 闪光法可测试多种材料的热物理性能，并且可以测试宽泛温度区间内热物理性能参数随温度的变化过程。在闪光法测试过程中，一般都是单个样品进行升温来测试试样在整个温度范围内的物性参数曲线，然后将被测试样温度降到室温，再装配下一个试样进行测量。这种常规的测试过程往往使得采用闪光法每个工作日只能完成1或2个试样的测试，这就使得很多机构面临着测试任务量巨大时一台闪光法测试设备根本无法满足进度要求的困境，这同时也对闪光法的测试效率提出了更高要求。 为提高闪光法测试效率，多年来闪光法测试设备厂家一直在进行着这方面的努力，并推出了相应的多试样闪光法测试设备。本文将详细介绍国内外闪光法测试技术在多试样功能方面的发展历程，由此可以了解多试样闪光法测试技术和设备的特点，为今后更高效的闪光法测试技术发展提供参考和借鉴。 2.国外多试样闪光法测试技术发展 从上世纪六十年代开始出现闪光法后，一直延续着单个闪光源(后来发展成脉冲激光)对应一个试样加热炉和一个被测试样的仪器格局。随着闪光法测量热物性的广泛应用，美国 ANTER 公司在 1996年首先推出了一种一台激光器对应多个试样加热炉的闪光法测试设备，此测试设备主体结构如图2-1所示。 图2-1多加热炉形式的激光脉冲法测试系统 这台激光脉冲法测试设备由可移动脉冲激光器、多功能加热炉和两个红外光电探测器组成，多功能加热炉由四套不同加热形式的加热炉组成[1]，分别是石墨加热炉(温度范围500-2500℃)、高温康塔尔电热丝加热炉(室温-1700℃)、低温氧化铝加热炉 (-150℃-500℃)和石英聚光高速加热炉(室温-1200℃)。另外在石墨加热炉和低温铝加热炉中还都配备了可装6试样的特殊试样装配部件。由此可见，通过这四个不同形式的加热炉基本覆盖了低温到高温整个温度区间的测试，如果同时开启四个加热炉进行工作，那么就可以最多同时进行14个试样的同时测量。 这套测试设备在市场上并不多，在资料和文献中只看到美国橡树岭国家实验室配置过一套，大多数用户只是配置其中的一两个加热炉来满足各自的测试需求。 美国 ANTER 公司一直致力于闪光法多试样测试技术的研究，在前期工作的基础上，ANTER 公司在 2002年对加热炉内装配6个试样的特殊装置申报了专利，专利号为 US 6375349“Instrument configured totest multiple samples for the determination of thermophysical properties by the flash method" 图2-2美国ANTER公司激光脉冲法多试样装配结构专利说明图 此专利所描述的多试样装置可以同时测量安装和测试6个试样，即每个加热炉可以同时放置6个试样进行热扩散率测量，或者放置1个标准样品和5个被测样品来进行激光脉冲法比热容测量。美国 ANTER公司的这个专利基本上规定了闪光法热扩散率测试领域内多试样测试的结构形式， ANTER 公司随后的各种闪光法型号产品也都是按照此技术路线执行。 在2008年前后，ANTER 公司基于专利技术对以往的四个加热炉结构形式进行了优化，推出了FlashLine5000型号热扩散率测试系统，如图2-3所示。 图2-3美国ANTER 公司 FlashLine5000 两加热炉形式的热扩散率测试系统 此型号设备将原来的四个加热炉缩减为2个加热炉，分别为低温氧化铝加热炉和钨丝加热炉。其中低 温氧化铝加热炉采用了二硅化钼发热体，使得氧化铝加热炉的温度范围从原来的最高温度500℃提升到了1400℃，对于高温加热炉采用钨发热体将原来的最高温度2500℃提高到了2800℃。这样，仅仅通过两个加热炉就可以覆盖以前四个炉子所覆盖的温度范围，最高温度还达到了超高温2800℃。图2-3所示为每个加热炉内的多试样装配部件以及试样装配顺序和转动方向示意图， 图2-4加热炉内6试样装配部件中的试样定位形式、试样装配序数和转动方向 为了更便于进行多加热炉和多试样的测量， FlashLine 5000 型号热扩散率测试系统的另一项改进是采用光纤来传输脉冲激光，这样就避免了以往激光头需要往复运动的弊端，提高了激光器工作的可靠性和稳定性，降低了激光对准试样所用光路的复杂性。 图2-5加热炉内条状4试样装配支架 以上多试样结构形式是一种旋转轮盘结构，美国ANTER 公司的专利和闪光法测试设备中还有一种直线运动型的多试样装配形式，如图2-5所示。在这种直线运动型多试样装配中，一般是把4个试样放置在 一个板状试样架上，整个试样架插入加热炉中，通过移动试样架的前后位置来选择要进行测试的试样。目前市场上的大多数1200℃以下的闪光法测试设备基本都是采用这种多试样结构形式，而且试样的大小也可以根据不同要求进行调整，最大可以测试直径30毫米的试样。 多试样闪光法的最终目的是提高测试效率，在尽可能短的时间内测试更多的试样和热物性参数。在这方面法国的研究工作者从另外一方面对多试样多参数热物性测量进行了探索[3]，他们将经典的激光脉冲法热扩散率测试技术与下落法比热容测试技术结合在一起，如图2-6所示，在一套测试系统中可以分别进行热扩散率和比热容测量。这种形式就是把以往独立的闪光法热扩散率测试系统和下落法比热容测试系统融合成一套测试设备，公用温控系统和数采系统，同时利用了下落法比热容测试具有更高测试温度和准确性的优势。 图2-6法国计量院热扩散率和比热容多功能测量装置结构示意图 如图2-6所示，从激光源发射出的脉冲激光经过反射镜和调整光路可以投射到电阻加热炉和感应加热炉中的被测试样上，系统中配置电阻加热炉就可以进行传统意义上的热扩散率变温测量。 图2-7多功能测试系统中闪光法测试布局示意图 在进行闪光法热扩散率测试时，还可以采用测试系统中配置的一个感应加热炉来加热试样并进行闪光法热扩散率测量，这部分的测试系统结构如图2-7所示。测试过程中，被测试样水平放置在感应加热炉的中心位置，脉冲激光从真空感应加热炉的顶部照射被测试样上表面，脉冲激光照射后试样背面的温升热辐 射变化则通过设置在感应加热炉底部的可移动光路机构传递红外探测器进行测量，此可移动光路机构本身也作为比热容测试中的隔热挡板机构和下落机构。由此可见，这种结构形式是一种典型的单试样闪光法热扩散率测试结构。 图2-8多功能测试系统中下落法比热容测试布局示意图 整个测试系统还同时具有下落法高温比热容测试功能，如图2-8所示，通过安装在加热炉真空腔体顶部的悬丝机构把被测试样悬挂在感应加热炉中心，当感应加热炉加热试样到达测量温度并稳定后，控制悬丝熔断使得试样自由下落，同时打开真空腔体底部的光路挡板和底部量热计挡板使被测试样落入铜量热计中，通过铜量热计测量此温度时被测试样放出的热量并计算出比热容值。 法国计量院这套多试样多参数的测试设备可以测量室温-3000℃范围内热扩散率和比热容，这是其他多试样热物性设备所不具备的能力，而且采用下落法更能保证整个温度范围内比热容测试的准确性，同时这种结构设计也能保证高的测试效率，即电阻加热炉和感应加热炉同时运转，而且还留有更大的扩展空间。 3.国内多试样闪光法测试技术发展 国内闪光法热物性测试技术的发展基本与国外同步，但在闪光法测试设备标准化、仪器化和多试样化方面要明显落后于国外发展水平，但为国内在闪光法测试技术上发展奠定的基础。 图3-1上海硅酸盐研究所激光脉冲法热导仪 上海硅酸盐研究所作为国内闪光法热扩散率测试技术开创性研究的重要机构之一，在闪光法测试技术方面开展了大量的工作并研制了多台套的闪光法测试设备，其中最具有代表性的是传统的激光脉冲法高温 热导仪和用于薄膜热扩散率测量的超短脉冲激光热导仪。 中科院上海硅酸盐研究所的激光脉冲法高热热导仪如图3-1所示，这套测试设备的测试温度范围为室温~2350℃，试样直径10.2mm，试样最大厚度为10mm，试样环境可空气、真空或惰性气体气氛。 上海硅酸盐研究所的激光脉冲法高热热导仪如图3-2所示，这套测试设备的测试温度范围为-50℃~300℃，试样直径13~16mm， 薄膜试样厚度为 0.9um~500um，试样环境可空气、真空或惰性气体气氛。 图3-2上海硅酸盐研究所超短激光脉冲法热导仪 国内在闪光法热物性测试设备的研制上也做出的努力，其中湖南博驰科技有限公司推出的中温闪光法热扩散率测试系统就是一个典型代表。博驰科技的闪光法测试设备如图3-3所示，温度测试范围为室温~1000℃，圆形试样直径10mm， 厚度0.5~10mm，配备了2层和3层即半透明样品测试分析软件。 图3-3博驰科技闪光法中温热扩散率测试系统 上海依阳公司早期对闪光法热扩散率测试技术和测试仪器的研究也是采用单激光对应单个试样的结构思路。如图3-4所示，是我们早期为客户定制的超高温3000℃热扩散率测试系统。当时只考虑了则试系统如何实现室温~3000℃温度范围内的测试，所以采用了两个加热炉形式，分别是中温1000℃以下电阻丝加热炉和超高温3000℃的石墨发热体加热炉。试样尺寸都是直径10mm，不同温度区间非别采用了帝铬汞 探测器和硅光电池探测器，都属于非接触式背温探测器。 图3-4依阳公司双加热炉超高温3000℃热扩散率测试系统 这套超高温闪光法热扩散率测试系统采用了一台单脉冲激光器，激光器的输出激光光束直接对准超高温加热炉内的被测试样，而采用一个折光镜来调整激光光束偏转90°来对准中温加热炉内的被测试样，这样来分别进行不同温区的热扩散率测量。 图3-5依阳公司6试样中温1400℃热扩散率测试系统 在超高温3000℃热扩散率测试系统配置之前，用户已经进口了日本1000℃以下的闪光法热扩散率测量装置，但由于测试任务量巨大，两套设备同时进行测量还是无法满足用户的测试需要，毕竟每个试样的测试都需要逐个温度点控制和测量，最终才能得到一条完整的热扩散率随温度变化测试曲线，基本上一个工作日能测量一个试样完全温度区间的热扩散率变化曲线。为此，针对测量工作量最大的1400℃以下温度区间，依阳公司在此基础上又为用户定制了一台6试样的热扩散率测试系统，如图3-5所示。这套系统的测试温度范围最高达到1400℃，采用铂铑丝作为发热体，6个独立的加热炉对直径10mm 的试样进行加热，对应的配置了6个背温探测器进行测量，同时采用数控导轨和位移来移动加热炉位置，使得一台激光器脉冲加热6个被测试样。 4.结论 从以上国内外闪光法多试样热性能分析仪发展历程可以看出，多试样测试有着极大的灵活性，而且还具有很大的拓展空间。闪光源、水电气系统和数据采集处理系统都可以公用，而需要叠加的只是加热炉、温控系统和背温探测装置。同时，如果再兼顾和集成比热容甚至热膨胀系数的测试功能，将更有效、更低成本的提高闪光法材料热物理性能测试能力。 由此可见，面对市场的变化，这种扩展模式有很多文章可做。 ( 5. 参考文献 ) [1] H. Wang， R.B. Dinwiddie， and P.A. Gaal，“Multiple Station Thermal Diffusivity Instrument”， ThermalConductivity23， K.E. Wilkes， R.B. Dinwiddie， and R.S. Graves，Ed.， 1996， p 119-127 ( [2] J. E . Daw，“Measurement of T h ermal D i ffusivity Using a L aser F lash Thermal P roperty A nalyzer”，INL/EXT-08-14862， Idaho National L aboratory， November 2008. ) ( [3] B. Hay， S. Barre J - R. F i ltz， M . Jurion， D. Rochais a n d P. Sollet， “ A New App a ratus for T hermal Diffusivity and Specific Heat Measurement at Very High T e mperature”， Seventeenth Eu r opean Con f erence on Thermophysical Properties， S eptember 5-8， 2005， Bratislava， Slovak Republic ) 第页共页