乳制品及特殊膳食中农兽药残留检测方案

DIMA@A reliable partner for your lab 氯霉素是一种广谱抗生素，在牛奶上属禁用的抗生素，但因其价格低廉、治疗效果好等而使个别地区、个别奶农违规使用，从而造成了生乳及相关产品中氯霉素的残留存在，给消费者的健康带来潜在的危害。 迪马优势 奶粉中氯霉素的检测解决方案相比国标方法使用 C18固相萃取柱，简化了前处理步骤，净化效果更理想，回收率结果更稳定、优异。可作为乳制品生产企业“风险控制”指标“氯霉素”的检测方法。 1、适用范围 适用于奶粉中氯霉素的检测。 2、提取 (1)将2g奶粉、10 mL 水与 10 mL乙加加入塑料离心管，涡旋混合1 min； (2)加入10mL 乙、2 mL乙酸铅水溶液(200g/L)、4 gNaCl，涡旋混合2 min， 6000 rpm 离心2 min； (3)取 10 mL 上清液(相当于1g样品)，待净化。 3、净化—ProElut DPC 3 g/12 mL (Cat.#65353) a活 10 mL 乙腈活化； b上 将待净化液加入小柱，收集流出液； c洗 加入10mL乙腈，收集流出液，合并步骤b、c流出液； d 重新溶解： 将洗脱液40℃下减压蒸干，1 mL30%甲醇水溶解残渣，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。 4、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)250 x 4.6 mm， 5 pm(Cat. #99603)流 速： 1.0 mL/min进样量： 20 pL检测器： UV 280 nm 北京：400-608-7719 上海：021-61263966成都：028-86612625 沈阳：024-22943513重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220 柱主温： 30℃ 流动相： 甲醇/水=40/60 *本方法中，目标化合物是由 HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。 5、添加回收结果 5.1奶粉样品的添加回收结果 (添加水平 5.0 pg/g， 检测的回收率为95.23%) 氯霉素5 pg/mL标准液相色谱图 able partner for your lat 奶粉中氯霉素(添加水平为 5.0 pg/g)的液相色谱图 奶粉中氯霉素(未添加)的液相色谱图 天津：400-633-6606 广州：020-85593520济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 5.2奶粉样品的添加回收结果 (添加水平0.5pg/g， 检测的回收率为92.6%) 奶粉中氯霉素(添加水平为 0.5 pg/g)检测液相色谱图 Time (min) 氯霉素0.5 pg/mL标准液相色谱图 奶粉中氯霉素(未添加)检测液相色谱图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65353 乳品中农、兽药检测专用柱ProElut DPC 3 g/12 mL， 20/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 37180 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm， 5pm 6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10×4.0 1个柱套+2个柱芯 标准品 56-31667-250MG 氯霉素[56-75-7] 250 mg HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈HPLC 及 4L 50102 甲醇 HPLC级 4L 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 货号 名称 规格 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 石家庄：0311-66686220