DSA5000M硫酸分析仪：提高硫酸和发烟硫酸浓度测量的安全性

Anton Paar应用报告 DSA 5000M 硫酸分析仪- 提高硫酸和发烟硫酸浓度测量的安全性 1.介绍 数十年来，硫酸样品在分析前都需要先稀释，这样不仅耗费时间，而且操作危险，结果易受误差的影响。 如今，硫酸和发烟硫酸的含量都可以通过安东帕DSA 5000M 硫酸分析仪来快速、安全的测出。 2.硫酸的生产制造 硫酸 H2SO4， 是将三氧化硫 SO3 溶解在浓硫酸中，然后用水稀释从而得出需要的浓度。 三氧化硫是通过二氧化硫 SO2与氧气发生氧化反应加工而成的。二氧化硫则是通过硫磺燃烧或烘烤分解得到的。 三氧化硫溶解在98%到100%的硫酸中即发烟硫酸(发烟：溢出的三氧化硫与空气中的湿气形成硫酸烟气)。不同浓度的发烟硫酸都可以通过“游离”SO3溶解在100%的硫酸里来得到；例如，发烟硫酸-40即100%硫酸中含有40%的“游离”SO3(这等同于 109%H2SO4的浓度)。 3.硫酸的性能与处理 100%硫酸是无色无味极易吸水的油状液体。 100%硫酸在20摄氏度下的密度是1.8305g/cm°。 硫酸水溶液的浓度表示为%w/w H2SO4. 硫酸可以与水以任意比例混合，但是操作时需要非常小心。因为稀释过程中会产生大量的热量，将水倒入硫酸中会发生酸溅出的强烈反应。因此，需要缓慢地将硫酸倒入水中并搅拌，使之冷却(操作人员需要穿防护服和防护面具!)。 硫酸、尤其是发烟硫酸会很迅速毁坏各类与之接触的薄纱和面料。 图表1：游离 SO3含量和发烟硫酸中对应的 H2SO4 含量 % free SO3 Equivalent% H2S04 0 100.00 10 102.25 20 104.50 30 106.75 40 109.00 50 111.25 60 113.50 70 115.75 图表1 4.现用方法 测定硫酸和发烟硫酸含量的实验室标准操作方法：用已知浓度的溶液来中和未知浓度的硫酸，通过滴定管读出精确的体积，从而计算出硫酸的浓度。 氢氧化钠 NaOH 水溶液常被用来滴定硫酸。各浓度的 NaOH 标准溶液都可采用。最终样品是经氢氧化钠滴定过的中性水溶液。 当酸溶液被添加适当标定液后，达到酸碱中和时，滴定的“终点”和“等量点”可以通过化学方法(显色剂，用来添加在溶液中，当达到滴定终点时会改变其颜色)或物理方法，如测量其导电性或PH值。 滴定法测量硫酸和发烟硫酸浓度时，要求用去离子水稀释样品，不仅耗费时间，而且操作危险。 日常滴定时都采用自动滴定仪来取代手动滴定。这些装置的操作都参照滴定法，有以下特征： ● 电动滴管，不需要读取溶液的精确体积。 ● 通过 PH电极自动控制滴定终点。 ● 可调节的滴定速度。 ● 直接驱动的搅拌棒。 ● 数据可传输到计算机。 ● 自动打印结果和图表。 ● 自动进样等。 自动滴定系统的价钱在3美元到30美元不等，这取决于系统的特点和灵活性。虽然操作都是全自动的，但测量前还是需要先稀释硫酸的浓度。 每个样品的一套完整的滴定程序(手动或自动)都需要20分钟的时间来完成。并且需要操作员受过培训，此外还需要非常昂贵的标准滴定液。台保养非常好的自动滴定仪可达到的精度大约为±0.01%的 H2SO4。还需要特别维护PH电极，要经常校准。滴定结果的精度也取决于标准滴定液的质量、操作人员的熟练度，滴管的精度，显色剂的使用量等等。 在常规分析中，实际取得的精度是在±0.1和±0.5之间的，并且重现性很差。 5.安东帕的方法 安东帕台式分析仪 DSA 5000M 能够测量浓度范围从0到1114.6%的H2SO4，等同于0到100%H2SO4和0到65%游离 SO3。无需样品前处理或稀释。通过蠕动泵可以自动进样，也可通过针筒手动进样。与强酸最小程度的接触，提高安全性，同时排除错误操作和读数误差。 图表2用针筒进样 图表3用蠕动泵进样 样品不会被改变，依旧可以投入生产。 该方法的精度取决于浓度范围：0到100的H2SO4，精度大于 0.02%；0到28%的游离 SO3精度高于 0.04%的游离 SOs；28 到65%的游离 SO3依然高于0.1%的游离 SO3。 对任何浓度的改变或质量问题都能迅速作出反应，结果显示需要大约三分钟。保证其最适产量和特殊性能。 因为其坚固且无需维修的构造，分析仪只需要很小的空间，甚至可以在生产平台上测量。 6.DSA 5000M 量量原理 没有单一物理性质能简单地测量出0到114%w/w硫酸的浓度(H2SO4浓度从 0 到100%，发烟硫酸的游离 SO3浓度从0到65%)。唯一成功的方法就是将两种测试方法结合在一台测量仪器中达到全范围浓度测量。DSA 5000M 硫酸分析仪便是运用这一方法：设备能同时测量密度和声速。 为达到最高的准确度，物理性能显示硫酸浓度最大限度地依靠%H2SO4的计算。 在20摄氏度时，可测量浓度范围从0到100%的H2SO4，和0到27%的游离 SO3。对于高浓度的发烟硫酸(27到65%的游离 SO3)，其熔点高于室 温，因此操作需要在40摄氏度下，以保证样品为液态。 图表4显示的是40 摄氏度时的操作原理。与20摄氏度时的图表非常相似，除更小的测量范围。 Sound velocity 图表4：40摄氏度下测量硫酸和发烟硫酸的浓度。 在40摄氏度时，通过测量密度来计算0到90%w/w 的 H2SO4浓度。因为随着酸浓度的上升，密度值呈一条极具上升的线。 当浓度达到 90 到100%w/w时，密度的变化非常小，但是液体中声速的值因为浓度的改变而有剧烈的变化。因此，此时酸的浓度依靠声速的测量来计算。 对于含有0到47%SO3的发烟硫酸，再一次通过密度的测量来计算其 H2SO4的浓度，因为在这个范围内，声速曲线已经超出其最大值，得到的是不可靠的结果。 最后，声速在测量含有 47 到64%w/w 的游离 SO3时显示的是一条急剧下降的线，且计算发烟硫酸浓度时的精确度很高，然而此时密度曲线却非常平坦。 7. DSA 5000M：产品特点和优点 ● 无需样品前处理及稀释：节省时间，提高安全性，排除误差。 . 无需标准溶液或显色剂：减少成本。 用样量少：进样快速便捷。 不改变样品：减少废液处理，，可直接在生产线上测量。 ● 3分钟内快速得出结果：快速测量产品的质量问题。 ● 精度高：确保特殊产品的质量和最适产量。 . 坚固、免维修的构造：占用空间小，生产平台上可信赖的操作。 . 一点校准满足整个温度范围。 ● 预设硫酸和发烟硫酸的方法。 ● 多样化的密度/浓度表， T可储存密度和其他应用的浓度转换。 ● 独立分开的电脑与打印机接口。 ● 支持电脑键盘和/或条形码扫描器。 ● 支持密码保护。 8.现场实验应用 安东帕也提供硫酸在线和联机的操作设备。在线设备的设置是通过旁路安装，包括钽或玻璃 DPRn密度传感器和一台 mPDS 2000V3评估装置。系统可以测量浓度范围在0到90%的H2SO4/0到25%发烟硫酸，温度范围为0到100摄氏度。采用哈氏合金 DSRn 密度和声速专感器替代DPRn，使得硫酸的测量范围为20到40摄氏度下浓度范围在90到110%的 H2SO4。 联机设备是将一个有金涂层的 SPRn 声速传感器直接安装到线上，以此来测量浓度。测量结果转移到 mPDS 2000V3的评估装置上。联机设备能在20到50摄氏度下测量90到100%的 H2SO4浓度。 更多关于在线产品的详细信息，可以咨询安东帕在线密度组。 9.应用的优点 安东帕实验室和在线产品为您的硫酸和发烟硫酸测量提供高精度、.可信赖的结果。 测量时间短，您可立即调整生产参数以达到最佳品质。进样量小，测量无需先稀释，确保操作过程简便、安全。 Created on SA 应用报告.docPage of E-mail：info.cn@anton-paar.com网页：www.anton-paar.com.cn