二氧化氯中含量分析检测方案(紫外分光光度)

—5 分光光度法测定二氧化氯的含量 施来顺 谢永芳 胡德栋 (山东大学南校区化学与化工学院，山东 济南 250061) 摘 要 根据二氧化氯与酪氨酸显色反应的特性，发现除了490nm显色反应吸收峰外，在240nm 和306nm处有更强吸收峰，同样可利用分光光度法测定二氧化氯的含量。通过对这三个波长下的测定范围、精确度进行比较，发现在240nm 和306nm处的测定结果更好。该法的线性范围可低至0.25~2.5mg/L，可用于饮用水中低浓度二氧化氯的测定。 关键词 二氧化氯 分光光度 浓度 中图分类号：O613.42 二氧化氯是一种高效、低毒和广谱性消毒剂，其应用日益广泛。测定水中二氧化氯的含量，一般采用碘量法或改进的 DPD 法。Ingols 等人报道了利用二氧化氯与酪氨酸显色反应在490nm 处有一吸收峰可以测定二氧化氯的含量”。本文研究表明除 490nm处的吸收峰外，在240nm 和 306nm 处还有更强的吸收峰，同样可以用来测定二氧化氯的含量，并对以上三个波长下的测定范围及精确度进行了比较。 实验部分 1.1 试剂和仪器 二氧化氯标准溶液：将亚氯酸钠与稀盐酸混合反应生成的二氧化氯气体经亚氯酸钠水溶液纯化后用蒸馏水吸收，用碘量法测定其浓度后，配制成含 50.0mg/L二氧化氯的标准溶液，置冰箱储存备用，使用时再校正其浓度。 酪氨酸溶液：：称取30mg酪氨酸加10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液、15g醋酸钠和9.0mL 36%醋酸，加蒸馏水稀至100mL TU-1800PC 型紫外可分分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。 1.2 波长选择 准确吸取浓度为 50.0mg/L的二氧化氯标准溶液 25.00mL 于 50.0mL 容量瓶中，再加10mL酪氨酸试剂，加蒸馏水至刻度，同时以 10mL酪氨酸试剂于 50.0mL 容量瓶中加蒸馏水至刻度的溶液作为参比溶液，在200~1000nm 波长范围内扫描。 1.3 时间扫描 准确吸取浓度为50.0mg/L的二氧化氯标准溶液 25.00mL 于 50.0mL 容量瓶中，再加10mL酪氨酸试剂，加蒸馏水至刻度，同时以 10mL 酪氨酸试剂于 50.0mL 容量瓶中加蒸馏水至刻度的溶液作为参比溶液，在490nm 处作 10mim的自动时间扫描。 1.4 二氧化氯浓度标准工作曲线的绘制 (1)测定范围为2.5~25.0mg/L：准确吸取浓度为 50.0mg/L的二氧化氯标准溶液2.50、5.0010.00、15.00、20.00和25.00mL分别置于 50.0mL容量瓶中，再分别加10mL酪氨酸试剂，加水至刻度(二氧化氯浓度分别为2.5、5.0、10.0、15.0、