Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定硅合金中的痕量元素

Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定硅合金中的痕量元素 简介 硅合金是一种高光泽和高熔点的蓝色金属，其熔点为1414℃。硅是地壳中第二常见的元素，但自由态的硅元素很少在自然界中找到。由于其电阻性和相对高的热传导性能，硅被广泛应用。高纯硅被广泛应用于太阳能工业，例如被制成硅晶片，太阳能电池和硅基半导体。作为合金，硅铁合金占世界上硅制品的绝大多数，被用于钢铁工业。硅同样用于改善铝的硬度和抗磨性，使其可用于钢铁生产。 这篇文章的数据是为了证明Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪测定高纯硅合金中的痕量元素的能力。 实验部分 操作参数 所有待分析的标准品均需研磨成细粉末，放进含有碳化钨混合球的混合瓶中。在把样品装进样品电极前，样品混合瓶需在SPEX混合器上混合最少5分钟。 所有在Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪中的测定都须在斯托伍德气室中进行，Ar：O2=70：30。其余所用的仪器和方法的条件在表1中列出。 表1 直读光谱仪操作条件 Parameter 参数 Setting 设置 DC Arc Stand Current 电流 激发电流 9A, 保持2s, 变为12A，保持20s，变为15A，保持93s Stallwood Jet 70:30 ArO2 Analytical Gap 电极间距 3mm Electrodes 电极 Sample Electrode 下电极 直径3/16" 含4 x 3mm的样品杯（部件号S-15） Counter Electrode 上电极 直径1/8” 带尖(C-1) Sample 样品 Sample Size 样品质量 手工装载 Internal Standard 内标 无 Integration Time 积分时间 0-115s 上下电极均从Bay Carbon Inc (Bay City, MI)购买。样品电极直径为3/16英寸带样品杯(p/N S-15)。上电极直径为1/8英寸（p/N C-1），上下电极之间间距为3mm, 并且在激发过程中不断调整，以维持3mm的间距。 标准样品准备 仪器使用含有所需分析元素的高纯硅合金进行校准，浓度范围为0.05 到2200ppm。所有标准品都按以上描述准备。 标准曲线 硅合金标准曲线举例，如图1所示，为Al 396.153 nm 的标准曲线图。Al标准曲线图展示了具有代表性的仪器校准的精确度和准确度。 图1 硅合金中Al 396.153 nm的标准曲线 结果 检出限 我们分别对仪器针对所需元素的检测限进行了研究。检测限的计算方法是5次校正最低浓度标样的标准差的3倍。检测限的测量研究结果如下表2所示，单位为PPM。 表2 硅合金中元素的检出限 Element Wavelength (nm) Detection Limit (ppm) Integration Time (s) Al 396.153 0.34 0-115 B 249.773 1.1 0-115 Ca 393.366 0.67 0-115 Cr 427.480 1.9 0-115 Cu 327.396 0.49 0-115 Fe 302.064 3.0 0-115 Mn 279.827 1.4 0-115 Ni 300.249 0.74 0-115 P 213.618 5.3 0-115 Ti 336.121 0.56 0-115 V 318.540 0.56 0-115 结论 用Prodigy DC Arc检测硅合金证明了，Prodigy直流电弧光谱仪具有稳定的电弧电流控制技术，结合了同时进行信号采集和背景校正功能，能够对硅合金样品重复激发而获得较好的痕量元素检测限。