催化剂中的镧的测定

纳锘仪器nano instrumentShanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 纳诺仪器nano instrument第2期王敏：偶氮胂(Ⅲ)光度法测定催化剂中的镧391 偶氮胂( 光度法测定催化剂中的镧 王敏.① (抚顺石油化工研究院九室 辽宁省抚顺市 113001) 摘 要 研究了分光光度法测定催化剂中的镧含量。在pH= 28—3.0条件下，镧与偶氮胂(III)显色生成稳定络合物，最大吸收波长为658mm，表观摩尔吸光系数6658=5.23×10L·morl·cm，线性范围为0—50ug/25mL，相对标准偏差<2%，加标回收率为98%一102%，方法准确、可靠。 关键词 分光光度法，催化剂，齐，偶氮胂(III)。 中图分类号：O657.32 文献标识码：B 文章编号：1004-8138(2004)02-0390-03 前言 稀土元素镧以其独特的电子结构，提供了良好的电子转移轨道，使含镧催化剂具有良好的催化活性。用镧交换X和Y分子筛可明显地改善催化剂的活性和稳定性，且镧的加入量直接影响催化剂的活性、热稳定性、选择性。。目前催化剂中镧含量的测定用草酸盐重量法，该方法结果准确，但操作过程繁杂，时间长；X荧光光谱法2具有较好的效果，但因需要昂贵的仪器和特定的实验设备，不适合常规分析和推广普及。 本文用偶氮胂(ⅢI)[3]为显色剂，测定了全馏分FCC 汽油芳构化降烯烃催化剂中的铺含量，与X荧光光谱法对照表明，结果准确可靠，能满足日常分析要求。 2 实验部分 21 主要仪器和试剂 L am bda 35 UV/ IS 分光光度计(美国PE公司)； 682 自动电位滴定仪(瑞士万通公司)。 镧标准溶液：1000ug·mL，准确称取经540℃灼烧 3h，冷却0.5h的LazO31.1728g，用浓盐酸溶解，稀释至1L，备用。 使用时稀释为10ug·mL标准溶液； 缓冲溶液： (pH=2 8—3.0)，称取9.5g氯乙酸溶于200mL 水中，加入2gNaOH，用水稀释至500mL： 磺基水杨酸溶液：100g·L；偶氮胂(I)溶液：0005g·L；所用试剂皆为分析纯，实验用水为去离子水。 22 实验方法 取一定量镧溶液于25mL容量瓶中，加入2mL 磺基水杨酸溶液，静置 lm in， 加入两滴百里香酚蓝指示剂，用氨水(1+1)调节溶液的pH 值，使溶液由粉红色变为淡黄色。 加入10mL 缓冲溶液及 5mL 偶氮胂(Ⅲ)，混匀后定容，20m in 后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在658mm 处测定其吸光值。 ( ①联系人，电话： (0413)6389246； Ema i l： w angm in5665@ sohu com ) ( 作者简介：王敏(1972一)，女(满族)，辽宁省抚顺市人，工程师，长期从事光谱分析和无机化学分析。 ) ( 收稿日期：2003-10-15 ) 3 结果与讨论 3.1 吸收光谱 移取一定量量标准溶液，按上述实验方法进行操作，在500—750mm 范围进行光谱扫描，最大吸收波长在658mm处，选此波长为测定波长。 3.2 显色条件的选择 3.21 酸度的选择 按实验方法配制溶液，改变pH值，测定其吸光值，结果表明，络合物在pH 值28—3.0范围内吸光值最大且稳定，结果线性关系好。 3.22 试剂用量的选择 选择pH 值在28—3.0范围的缓冲溶液。其用量大于8mL时，吸光值最大且稳定，选择缓冲溶液用量为10mL。显色剂用量为4—6mL时，吸光值稳定，本文选择显色剂用量为5mLo 3.3 络合物稳定性的选择 按实验方法显色后，改变显色时间，测定吸光值。结果表明：络合物在10m in 内显色完全，络合物一旦形成，24h 不褪色。 3.4 共存元素的影响及排除 按试验方法，对于 10ug/mL 镧，其吸光值相对误差不超过5%时，共存离子允许量(mg)：Na(5.0)，M g (05)，Fe(0 4)，Ni (0 3)，A1(0 02)。在全馏分FCC汽油芳构化降烯烃催化剂中，上述共存离子除A1*外都在允许范围内。铝的干扰可用磺基水杨酸加以掩蔽。对磺基水杨酸用量加以考察：用量大于2mL时，铝不干扰测定。 选择磺基水杨酸用量为2mL。 3.5 校准曲线 按实验确定的最佳条件操作，测定吸光值，绘制校准曲线，回归方程为A=0 0153C；相关系数r= Q 9991；表观摩尔吸光系数 6s8=5.23×10L·mor'·cm-1；浓度在0—50ug/25mL 范围内符合比耳定律。 3.6 样品测定 准确称取02g经105—110℃干燥1h的样品于聚四氟乙烯烧杯中，以H2SO4(1+1)润湿样品，加入10mL氢氟酸，在电炉上加热至无 SO：白烟，用盐酸(1+1)5mL溶解剩余物质，转移至250mL 容量瓶中，定容。移取 2mL 于25mL 容量瓶中，按试样方法测定，结果见表1。 表1 催化剂中含量测定结果 (%) 试样 本法 测 1定 值 平均值 X荧光值 RSD 加入量(ug) 回收量(ug) 回收率 1 097 097 098 099 1.00 098 0.98 1.00 098 1.03 1.21 10.0 10.2 102 2 3 059 059 060 060 059 059 0.60 060 060 060 090 10.0 981 981 092 094 094 093 095 093 0.96 095 094 097 1.39 100 10 1 101 4 结论 本文用分光光度法测定催化剂中的镧含量。 测定结果的相对标准偏差<2%，加标回收率为98%—102%，方法准确、可靠。 ( 参考文献 ) ( [1]梁钰钕铁硼永磁材料的X射线荧光光谱分析[J]谱理化检验(化学分册)，1990，26(3)：157. ) ( [2]王彬成，张波，咸春雷等.吸热碳氢燃料裂解镧改性混合型催化剂的研究[J]分子催化，2002，16(5)：339 ) ( [3]周原，刘新玲，郭林晖偶氮胂(ⅢI)在光度分析中的应用[J]湖南有色金属，1996，12(1)：49. ) Spectrophotom etr ic D eterm ination of L an than um in Ca talystswith Arzenazo III WANGM in (Fushun R esearch Institute Petroleum and Petrochen icals， Fushun，L iaoning 113001，P. R. China) Abstract The method of detemm ination of lanthanumin catalyst was studied by spectropho tom eterbased on the fo m ation of a purp le comp lex of arzenazo IIIw ith La’ atpH2 8-3. 0 Themolarab-sorpptivity is 5. 23×10L·mof·cm at 658mm. Beer’law is obeyed in the range of 0—50ug/25mL for lanthanum. The recovery of standard addition m ethod w as in the range of 98%—102%.RDS’s were less than 2%. The method is accurately and reliably. Key wordsSpectrop ho tom etry， Catalyst， L anthanum，A rzenazo Ⅲl ( 上 海总部 ) ( 浙江办事 处 ：杭州市莫干山 路 425号瑞祺大厦 81 4室 电话：0 5 71-81954578 传真 ： 0571- 8 1 9 54579 江苏办事 处 ：苏州市金门路158号协和大厦2 1 07室 电话：0 5 12-87772272 传真 ：0 512-87772270 ) 厂 ◎Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.， Ltd.. All rights reserved. ◎Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.， Ltd.l. All rights reserved.