ASAP2020测定固体粉末以及多孔材料的储氢性能

ASAP2020 测定固体粉末以及多孔材料的储氢性能 美国麦克生产的Micromeritics ASAP 2020是一个广泛应用于各类材料气体吸附测试的“分析专家”，同样可用于固体粉末以及多孔材料氢气吸附性能的测定。针对燃料电池和储氢材料研究的需求， ASAP2020 的软件设计方便研究人员的专业操作。 1.氢气等非冷凝探针分子的绝对压力定量； 2.全新的报告内容，包括吸附氢气的重量百分率和压力组成曲线； 3. 预先设好的自由空间选项可以缩短分析时间，提升的精密度以及减小其他气体如氦气的干扰。 氢气吸附分析测试需要适当的准备样品，一般采用两步脱气过程。首先，样品在脱气站进行脱气处理，除去常温常压下吸附在样品上的水和CO2等惰性气体。其次，在分析站对样品彻底脱气处理。 美国麦克公司生产的标准的带有密封塞的 ASAP2020样品管(1/2英尺)，适用于此类研究。如果分析在低温环境(液氮温度或者液氩温度)进行，需要使用等温夹。填充棒会影响低压分析的精确度，因此在低温下分析时不推荐使用填充棒。 (A)建立分析样品文件 1.脱气条件(Degas Conditions)： a.Evacuation phase： Temperature ramp rate：10 ℃/min Target temperature： 90 ℃ Evacuation rate： 5 mmHg/s Unrestricted evacua.Form： 5 mmHg Vacuum setpoint： 10 pmmHg Evacuation time： 20 min. b. Heating phase： Ramp rate：110 ℃/min Hold temp.：300℃ Hold time： 300 min。 c. Evacuation and heating phases ld pressure： 10 mmHg d. 选择 Backfill sample tube 选项. 界面如下图所示： 2.分析条件 (Analysis Conditions) a. 选择 Absolute pressure dosing 选项 b. 输入适当的压力范围，最大压力不超过 850 mmHg. c. 点击 Preparation： 选择 Fast evacuation 选项， Evaluation time 输入0。样品使用特殊的处理方式(见处理样品操作)。 d. 点击 Free space： 选择 enter 或者 calculate 选项。根据 Micromeritics 应用手册 104决定样品的自由空间。 e.点击pandT：选择选项4，输入温度。 f.点击Dosing：选择low pressure incremental dose mode选项， 在Dose amount中输入1cm/g。其他选项使用默认值。 g.点击Equilibration： Equilibration Interval. 输入45。 h. 点击Backfill： Backfill at start of analysis选项不选。 3. Adsorptive Properties a. Mnemonic 输入 H2. b. 选择Non-condensing adsorptive option 选项。 c. Non-ideality factor 选项输入0，其余使用默认值。 d. Therm.tran. Hard-sphere diameter 选项输入 2.97A. e. Molecular cross-sectional area 选项输入 0.121。 界面如下图所示： 4.Report Options a. 双击选择编辑 Isotherm Report Optionse b. Tabular report 中，选择Linear absolute plot (见图1)， Logarithmic absoluteplot 和 Pressure composition isotherm (见图2)选项。 c. Tabular Options 选项中选择 Weight %。 d. Adsorbate Molecular Weight 中输入2.00。 其余选项使用默认值，界面如下图所示： 报告举例： Figure 1. Example Hydrogen Adsorption Isotherm Figure 2. Example Pressure Composition Isotherm 处理样品： 待分析样品首先在处理站脱气，其次将在分析站进行进一步脱气。 1.将样品管装到处理站上。 2. 选，择 Unit [n]> Start Degas，出现如下图所示界面， 3.. 点击 browse， 选择建立的样品文件。 4.点击 start 开始脱气。 5.在初始脱气结束后，将样品从处理站取下。 6.如果在低温(液氮或者液氩)温度下分析，推荐使用等温夹。 7.将样品管装到分析站上，将等温夹上移直到接触到分析站。 8.将脱气站2的加热包夹到样品管，加热包至少低于等温夹cicmYo。直接对等温夹加热会造成脱色甚至永久性损伤。 9.选择 Unit [n]> Show Instrument Schematic，使用人工控制。 10.关闭所有的阀。 11.打开氮气阀(一般为P1)， PS，4， 5，，和7. 12.氮气回填压力至780 mmHg。 13.关闭阀PS，4，5. 14.打开阀9和2。 15.抽真空至低于5 mmHg 16.打开阀1. 17.关闭阀 2， 18.选择 Unit [n]>Degas> Show Degas Schematic， 使用人工控制。 19.鼠标右键点击脱气站2的样品管图标选择 set，t， 出现如下图所示界面， Ramp rate 输入10， Target temperature 输入300。 20.建议样品在300C脱气至少12小时。 分析样品 1.脱气完成后，取下加热包，样品管冷却至室温。将等温夹向下移直到接触到样品管球形部分。 2.将杜瓦瓶置于样品台上。 3.选择Unit [n]

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