表面活性剂中二噁烷残留量检测方案

北京中兴汇利公司 DK3001A 顶空进样器检测表面活性剂中二噁烷 前言 二噁烷主要来源于某些表面活性剂(清洁剂、起泡剂、乳化剂等)原料中的杂质，其化学名称为1，4-二氧六环，也称1，4-二氧杂环己烷，英文名称为1，4-dioxane。二噁烷的蒸气对粘膜有刺激性，对人体有害。我公司根据用户提供的相关行业标准，使用我单位生产的 DK3001A 型顶空进样器及气相色谱仪对用户提供的样品进行了分析，用户对分析的结果表示满意。 1.原理 在顶空瓶中称好样品，然后加入标准溶液/溶剂。该密封瓶被放入顶空进样仪器中并达到热平衡。蒸汽相中的气体部分用升温程序毛细管柱或填充柱分离，火焰离子检测器、内标法或定量标准加入法被应用。 2.试剂和材料 2.2所有实验用样品均由兴亚洗涤用品公司提供。 3.仪器 3.1气相色谱仪 SP2100， 带程序升温装置和氢火焰离子化检测器(FID) 3.2顶空进样器 DK3001A配备20顶空瓶，手动封口钳。 4样品准备 4.1分别用气体密封注射器将2 mL 待测样品等量添加到5个顶空瓶中，并迅速密封。 5程序 5.1色谱条件 a)注射温度190℃ b)色谱柱及设置：2m×3mmlD不锈钢柱填充柱，填充 0.246mm~0.198mm 的GDX-103固定相或相当者，180℃恒温。 c)检测器温度250℃ d)载气：N2，流速30mL/min e) DK3001A 顶空进样器条件 f))试样在70℃下平衡 30min。阀箱温度：150℃传输线温度：150℃ g)进样量1mL. 河南兴亚公司c样分析谱图 打印时间：2010年4月3日，4时5分49秒 进样时间：2010年3月25日，14时24分8秒 序号 保留时间名称 峰面积% 峰面积 2 3 4 2.514 0.08427 22618 4.113 0.02135 5730 7.111 0.1202 32270 9.587 99.78 26779371 河南兴亚公司B样分析谱图 打印时间：2010年4月3日，4时7分42秒 进样时间：2010年3月25日，12时40分47秒 --1 3 6 9 27 30 33 33 min 序号 保留时间名称 峰面积% 峰面积 2.478 0.1188 43771 2 4.046 0.02123 7826 3 7.014 0.04763 17555 9.329 99.81 36788573