导语 稀土作为国家核心战略资源,轻稀土精矿 REO 总量、各元素配分是矿山、冶炼、第三方 CMA 实验室、海关贸易结算的核心判定依据。但稀土富线重叠、浓度跨度百倍、标样潮解偏差等难题,常年困扰检测人。 德国耶拿 PlasmaQuant 9200超高分辨 ICP-OES,针对性攻克轻稀土检测全痛点,完整落地GB/T 18114.8-2025《稀土精矿化学分析方法 第8部分:稀土氧化物含量和配分量的测定》国标方法,有证标物验证准确度、重复性全部达标,批量检测提质增效,为稀土行业标准化质控保驾护航。 01 行业痛点直击 您的实验室是否还在踩坑? 做轻稀土精矿检测,这些难题是不是每天都在消耗人力与时间? 01 谱线密集重叠,数据失真难溯源 稀土千条特征谱线高度集中,普通低分辨仪器无法物理分离,只能依靠数学扣背景,配分计算相互干扰,出具报告极易出现超差、贸易纠纷。 02 元素浓度差 160 倍,反复稀释误差翻倍 La、Ce 为主量元素,上机浓度最高80 μg/mL;Eu、Gd 等微量稀土低至0.5 μg/mL,高低浓度跨度极大。单模式观测要么高浓度饱和、要么低浓度灵敏度不足,需要分两次进样、多级稀释,人工操作多、稀释误差不可控。 03 稀土标样易潮解,曲线系统性偏差 5N 高纯稀土氧化物极易吸水、吸附 CO₂生成碱式碳酸盐,轻稀土潮解远重于重稀土。存放、开盖后直接称量,测试偏差可达 - 3%~-8%,直接导致整批样品结果偏低,能力验证极易不合格。 04 重复性、准确度难达标国标 国标 GB/T 18114.8 对单次测试偏差、实验室重复性限有严苛要求,普通仪器长期稳定性不足,平行样、隔日复测数据波动大,CMA/CNAS 审核、海关检验难以通过。 02 硬核性能出击 四大核心技能击破行业痛点 01 0.002nm 超高光学分辨率, 物理分离干扰谱线 搭载两级双色散中阶梯光栅光学系统,2 pm@200 nm 超高分辨率,无需复杂数学背景扣除,直接物理分割稀土邻近重叠峰。 实测 Sm、Ce 重叠谱线完全基线分离,峰面积定量精准可靠,从根源消除光谱干扰,配分计算结果真实可信,完美匹配国标对稀土多元素同步定量的严苛要求。 02 Dual View PLUS2+2四模式双向 观测,一针覆盖全浓度区间 独家轴向/径向+双衰减四维观测系统,单次进样同步采集 4 组信号: • 轴向观测:超高灵敏度,适配 Eu、Gd 等微量稀土; • 径向 / 衰减模式:抑制高浓度 La、Ce 信号饱和; 无需分组、无需二次稀释,1 次进样同时测定主量、微量稀土,消除稀释引入的系统误差,160 倍浓度跨度轻松覆盖,大幅压缩样品检测时长。 03 稳定等离子体平台, 长期测试数据波动极小 1700W 大功率固态射频等离子体电源,等离子体形态稳定,搭配软件内置 ABC 自动基线校正、CSI 光谱干扰校正工具; 内置稀土专属分析谱线库(La398.852、Ce446.021、Pr410.070 等国标推荐波长),软件自动归一化计算稀土配分量,减少人工计算失误,批量检测稳定性拉满。 04 紧凑型机身 + 低运维成本, 适配各类实验室场景 整机占地面积行业领先,开机 10 分钟快速就绪;炬管免校准更换,耗材损耗低;支持 LIMS 系统无缝对接,数据自动归档,满足 CMA、CNAS实验室合规溯源要求。 03 国标方法实测验证 有证标物数据亮眼,全项合格 01 准确度验证 采用国标标准物质GSB 04-3311全程前处理、上机检测,镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、钇 8 种稀土配分实测值,全部落在标准不确定度范围内,无元素超差,贸易结算数据具备法律效力。 02 隔日重复性验证, 全面优于国标重复性限 分两日平行复测 S1、S2 两组精矿样品: • 主量 La、Ce 两次复测极差仅 0.08%~0.30%,远低于国标 0.54%、0.73% 限值; • 微量 Eu、Gd 极差≤0.01%,优于国标 0.02%、0.03% 重复性限; 全部元素重复性判定合格,仪器长期稳定性完全满足实验室质控、能力验证需求。 03 标准曲线线性优异 8种稀土混合标准曲线相关系数均>0.999,高低浓度点线性拟合完美,覆盖轻稀土精矿全含量区间,方法线性符合 GB/T 18114.8 判定标准。 04 谁适合选择这套方案? ✅ 稀土矿山、冶炼分离企业:原料来料质控、生 产槽液监测、成品稀土配分检测; ✅ CMA/CNAS 第三方检测实验室:承接稀土精 矿贸易检测、能力验证项目; ✅ 海关、质检院:进出口稀土矿检验、合规出具 官方报告; ✅ 新材料研发机构:轻稀土催化、永磁材料原料 成分分析。 小结 还在为稀土检测数据波动、谱线干扰、反复稀释发愁? 德国耶拿 PlasmaQuant 9200超高分辨 ICP-OES,全套适配 GB/T 18114.8 轻稀土检测方案,有证标物实测数据背书,兼顾效率、精度与合规性。 如需完整应用报告、线下仪器 DEMO 演示、方法培训,欢迎后台留言【稀土检测】获取专属技术方案!
应用实例
2026.08.12
石化检测新标杆 PlasmaQuant 9200高分辨ICP-OES 攻克高挥发性石脑油痕量元素分析难题 导语 石脑油作为汽油调和、乙烯 / 丙烯 / 对二甲苯等化工原料核心进料,其中硅、硫、磷、砷、汞、钒等痕量杂质是炼化生产的 “隐形杀手”:硅会永久毒化加氢催化剂与汽车三元催化传感器,钒、重金属引发装置腐蚀,硫、磷干扰裂解工艺效率。但石脑油属于高挥发性有机样品,碳含量高、极易积碳、等离子体易失稳,常规 ICP 设备很难实现 μg/kg 级精准检测。 德国耶拿PlasmaQuant 9200高分辨ICP-OES,依托强稳健等离子体系统、2 pm@200nm 超高分辨光学、ABC 自动基线校正 + CSI 光谱干扰校正双软件工具,一站式解决轻质石脑油全元素检测痛点,在硫、磷检出限性能上全面优于 ICP-MS为炼油厂原料质控、中间品、成品全流程检测提供稳定高效解决方案。 01 核心痛点: 高挥发性有机样品检测的行业难题 轻质石脑油以戊烷、己烷轻质烃为主,挥发性极强,采用常规 ICP 分析存在多重致命缺陷: 1. 等离子体稳定性差:轻组分快速挥发造成进样流量波动,短期、长期信号漂移严重,长时间连续测试基线持续偏移; 2. 高碳基质光谱干扰严重:大量碳发射杂峰覆盖目标元素灵敏谱线,传统低分辨仪器只能选用次灵敏谱线,检出限大幅抬升; 3. 积碳堵塞风险高:高碳有机基质易在炬管、雾化器尖端形成炭黑,频繁停机清理,实验室通量极低; 4. 硫、磷检测短板凸显:ICP-MS 检测 S、P 易受多原子离子质谱干扰,需碰撞反应池复杂优化,微量检出能力受限;传统紫外荧光硫仅能测总硫,无法同步检测硅、重金属等杂质,需多台设备分工检测,流程繁琐。 行业标准 ASTM D7111、UOP 796、EN 228 均要求痕量杂质控制至低 μg/kg 级别,常规仪器难以同时满足稳定性、超低检出限、多元素同步检测需求。 02 硬核优势1: 超强稳健等离子体,8小时连续测无漂移 PlasmaQuant 9200专为高碳、高挥发有机基质定制整套等离子体系统,彻底解决石脑油进样失稳、积碳难题: 1. V Shuttle 智能炬管 + 大功率射频发生器 垂直炬管搭配 1450W 稳定射频电源,等离子体抗有机基质冲击能力拉满,石脑油仅需 2 倍低稀释(样品:煤油 = 1:1)即可直接进样,无需大幅稀释牺牲检出限 2. 炬管位置可调设计,拉大炬管与线圈间距 甲醇、丙酮、石脑油、轻质油品等高挥发性有机基质,检测时大量气态溶剂会瞬间吸热降温,造成等离子体失稳、随机熄火,同时极易引发炬管口积碳、能量耦合紊乱,是有机进样检测的主要干扰源。分析此类样品时,炬管整体上抬,使等离子根部远离强发热磁场区,抵消溶剂降温效应,彻底解决等离子抖动、熄火问题;避免挥发性溶剂蒸汽在炬管口冷凝、积碳堵管,大幅提升有机进样模式下炬管使用寿命。 3. 双模式等离子体方案,彻底消除碳基体干扰 ▪ 常规等离子模式 A:适用于无明显碳光谱干扰元素(硅、铁、铜、铬等),氩气氛围稳定检测; ▪ 通氧灰化模式 B:微量氧气(0.05 L/min)通入等离子体,将样品中碳转化为 CO₂快速排出,碳背景信号直接降低 10 倍。以钠元素 Na589.592nm 谱线为例,通氧后检出限由 67.4 μg/kg 降至 3.9 μg/kg,检出能力提升近 15 倍,基线平滑度显著优化,微量碱金属检测精度大幅提升。 4. 8 小时超长周期稳定性验证 实验持续 8 小时不间断进样石脑油稀释液,每小时采集加标质控溶液数据,全元素加标回收率稳定在 92%~105%,所有元素 RSD<2.8%。长时间测试无熄火、无炬管堵塞、信号无持续衰减,完全满足炼油厂大批量样品连续自动化检测需求,大幅减少仪器维护频次。 03 硬核优势2: 超高分辨光学系统,ppb 级超高灵敏度, 硫磷检出限性能碾压 ICP-MS 仪器搭载2 pm@200nm 超高分辨率分光系统,可完全分离碳杂峰与目标元素灵敏谱线,无需妥协选用低灵敏次谱线,绝大多数元素方法检出限可达 1 μg/kg,完美匹配炼油厂痕量杂质严苛管控标准。 1. 无质谱多原子干扰: ICP-MS 检测 S、P 易受 ¹⁶O₂⁺、¹⁵N¹⁶O⁺等离子干扰,微量组分检出限显著抬高,高碳有机基质下干扰进一步加剧;本仪器选用深紫外灵敏谱线 P213.618 nm、S180.672 nm,高分辨光路直接分离碳背景杂峰,无质谱干扰,超低含量样品检出能力更突出。 2. 微量检出能力更强: 依托超高分辨光路与双软件校正工具,硫、磷均可稳定实现 μg/kg 级超低检出限;ICP-MS 受质谱干扰制约,同等条件下硫、磷检出限高出数倍,难以满足催化剂微量杂质管控需求。 3. 运行与维护成本更低: 无需真空系统、碰撞反应气体,氩气消耗量、后期维护成本远低于 ICP-MS,石化实验室大批量痕量检测性价比突出。 04 硬核优势3: ABC自动基线校正+CSI光谱干扰校正 软件一键消除碳基质杂峰 配套 Aspect PQ 专业分析软件搭载两大核心校正工具,攻克高碳石脑油复杂光谱干扰难题,守住超低检出限,降低人工操作误差,数据重复性大幅提升: 1. ABC 自动基线校正 全自动基线拟合算法,无需人工手动选取基线点位,针对石脑油连续碳发射宽带背景自动建模扣除,基线拟合更贴合真实谱图,避免人工基线选取带来的检出限偏差,不同操作人员检测结果无偏差,完美适配大批量无人值守自动化测试。 2. CSI 光谱干扰数学校正 有机基质带来大量重叠杂峰(如钙谱线被碳峰覆盖),CSI 工具通过数学算法分离分析物与干扰峰信号,无需更换谱线、无需复杂条件优化。对比校正前后谱图可见:未校正时磷、钙谱线两侧存在大量碳杂峰抬高基线,直接抬升检出限;经 CSI 校正后杂峰完全剔除,目标峰纯净无干扰,超低含量样品定量准确度显著提升。 05 完整成熟石脑油检测方法, 加标回收验证结果可靠 1. 样品前处理(极简稀释法) 精确称取 5.00 g 石脑油样品,5.00 g 煤油稀释,再加入己烷定容至 10.00 g,钇标液作为内标校正基质效应;空白采用同等比例煤油 + 己烷配置,操作简单、消解步骤零消耗。 2. 加标回收验证 选取高硫、低硫两种代表性石脑油样品,0.5 mg/kg 多元素加标测试: ▪ 绝大多数元素(Al、Si、V、Fe、Mn、P、S 等)外部校准法回收率 90%~110%,满足国标质控要求; ▪ Cu、K、Na 受特殊基质轻微影响,可切换标准加入法校正,回收率恢复至 95%~105%,方法适配不同原油来源石脑油样品。 06 总结: 石化 VOC 痕量元素分析最优解决方案 对于炼油、石化企业石脑油原料质控,PlasmaQuant 9200 高分辨 ICP-OES 具备不可替代的综合优势: 1. 等离子极致稳定:适配高挥发性轻质烃,8 小时连续测试无积碳、无信号漂移,保障长时间微量检出结果稳定,降低仪器停机维护成本; 2. 超高灵敏度超低检出限:2 pm 超高分辨光路,多元素检出限低至 1 μg/kg,满足严苛催化剂杂质管控标准; 3. 硫磷检出限性能领先 ICP-MS:无质谱干扰、微量检出能力更强、运维成本更低,一机同步测总硫与全组分杂质,替代紫外荧光硫多设备联用模式; 4. 智能软件自动校正:ABC+CSI 双工具一键消除碳基体光谱干扰,避免基线与杂峰干扰抬高检出限,减少人工操作误差,数据合规可追溯; 5. 方法通用性强:适配高低硫、不同组分石脑油,外部校准法即可完成常规样品检测,复杂基质可选标准加入法精准校正。 从原料进厂筛查、工艺中间品监控到成品出厂检测,一台 PlasmaQuant 9200即可覆盖石脑油全流程痕量元素分析,助力炼化企业规避催化剂中毒、装置腐蚀风险,提升产品品质与生产经济效益。
应用实例
2026.07.24
前言 在上期文章中,我们提到了CyBio FeliX基于Cube Biotech NativeMPTM技术的全自动PlateX MPTM试剂盒膜蛋白纯化应用(回看链接:CyBio Felix高效助力自动化细胞膜蛋白纯化),在完成膜蛋白纯化后,可以对纯化后的膜蛋白保存条件、膜蛋白与配体的相互作用等进行分析,常用的分析方式为膜蛋白热稳定性分析,也叫膜蛋白热漂移检测(Thermal shift assay)。 膜蛋白的热稳定性是功能表征、结构解析和药物开发的关键参数,测定溶解温度(Tm)的变化是分析蛋白质热稳定性的经典方法。常用的SYPRO® Orange荧光染料可通过结合蛋白热变性后暴露的疏水区域,实现对蛋白质解折叠的灵敏检测。然而,SYPRO® Orange的本底荧光较高,特别是在膜体系(如脂质体、去垢剂溶液)中容易发生非特异性结合,导致背景信号干扰,可能会因背景噪声导致拐点模糊,难以准确计算Tm值,降低检测灵敏度,因此,SYPRO® Orange染料不适用于膜蛋白的热稳定性检测。 CPM染料(7-二乙氨基-3-(4'-马来酰亚胺基苯基)-4-甲基香豆素),已被证明是一种进行膜蛋白热稳定性分析的更合适的荧光染料,该染料在结合膜蛋白的巯基后,荧光量子产率显著提升,且未结合的染料背景荧光强度极低,信噪比更高,尤其适合低丰度膜蛋白的热稳定性检测。然而,由于CPM染料的激发光波长在近紫外区间,要对其进行有效检测需要检测仪器的光学系统提供近紫外UV-A范围的激发光,同时在其发射光谱范围内进行检测。 德国耶拿公司的qTOWER iris是一款全光谱实时荧光定量PCR仪(图1),配备专用的UV检测通道。结合仪器精确的温度控制,能够满足CPM标记对膜蛋白进行灵敏且可靠的热稳定性分析。 图1. 德国耶拿公司qTOWERiris实时荧光定量PCR仪 在本应用中,利用荧光染料CPM进行膜蛋白热稳定性分析,使用高通量qTOWER iris 384荧光定量PCR仪配备UV通道 (该应用同样适配qTOWERiris 96通量),在不同pH水平和不同盐浓度缓冲液条件下进行检测。 在qTOWERiris 384进行膜蛋白热稳定性分析的优势主要体现在: 1 专用UV-A通道 配备375 ± 15 nm激发光和475 ± 15 nm发射通道的UV通道,完美匹配CPM等UV染料的激发/发射特性; 2 高灵敏度检测 高性能光学系统可检测微小的荧光强度变化,确保对蛋白解折叠过程中细微构象变化的捕捉; 3 精确均一的温度控制 配温度控制精确且均一,温度准确性±0.1℃,温度均一性±0.15℃,可获得可靠的Tm值; 4 384孔高通量能力 在保持数据质量的前提下实现高通量筛选,适合药物发现中的大量化合物评估。 方 法 制备终浓度为0.5 mg/mL的膜蛋白溶液。配置不同条件的NaCl浓度(50、100、250、500 mM)和pH值(5、6、7)(表1),使用qTOWREiris 384荧光定量PCR仪进行测试,体系体积为10 µL,根据图2进行反应程序设置。 表1. CPM样品的制备 图2. CPM热稳定性分析的程序。荧光通过UV模块记录 (激发375 ± 15 nm / 发射475 ± 15 nm,LED增益5) 通过qTOWERiris 384进行CPM标记膜蛋白的热稳定性分析,以评估pH和NaCl浓度对蛋白质稳定性的影响。最终得到图3和图4的结果。 图3. 在qTOWER iris 384上使用UV通道检测不同缓冲pH值(5、6、7)以及 不同NaCl浓度下膜蛋白的CPM信号,计算溶解温度Tm 图4. 不同pH和NaCl浓度下的Tm值 总 结 qTOWER iris系列实时荧光定量PCR仪具有特殊的紫外检测通道,能够快速且精确地评估膜蛋白质热稳定性。实现高效筛选保存条件以最大化膜蛋白质稳定性,并评估小分子化合物、配体等对膜蛋白的影响。高性能光学系统可检测微小的荧光变化,而样品模块精确且均一的温度控制能够获得可靠的溶解温度,同时,搭配的qPCRsoft分析软件中的溶解曲线分析可直接获得Tm值,分析其变化情况,操作快捷方便,协助实验人员快速获得实验结果
应用实例
2026.06.15
前言 膜蛋白是细胞膜的重要组成部分,在细胞的信号传递、物质运输、细胞黏附和跨膜运输等发挥着关键作用。由于膜蛋白的这些重要功能,它们在药物研发中具有极高潜力,特别是在新药靶点研发方面,但研究膜蛋白的过程中,纯化膜蛋白往往是一个难以克服的挑战。 细胞膜蛋白的纯化一直涉及繁琐、漫长和容易出错的人工操作过程,导致成功率低。 攻克膜蛋白纯化瓶颈: 基于Cybio FeliX移液工作站的自动化解决方案 为了应对这个挑战,德国耶拿联合Cube Biotech 公司在CyBio FeliX移液工作站上实现了基于共聚物技术的自动化流程,带来快速,高效,即插即用解决方案。 图1.CyBio FeliX移液工作站 Cube Biotech的NativeMP™技术在蛋白质周围形成共聚物纳米盘,在纯化过程中保持其脂质环境。因此,任何细胞类型的膜蛋白都可以在室温和100%无溶剂的条件下被纯化,且保持其天然的三维结构。 在本应用中,将会对7种膜蛋白分别使用传统的手动纯化以及在CyBio FeliX上进行Cube Biotech基于NativeMPTM技术的预封装PlateX MP™试剂盒自动化膜蛋白纯化,对获得的纯化膜蛋白的得率进行对比。同时,以P2X4蛋白为例,进行三维重建,筛选出最优共聚物条件。 根据最终获得的结果,CyBio FeliX进行PlateX MP™自动化膜蛋白纯化的优势主要体现在: 显著地缩短纯化时间 传统手动方法需要三到四天,而自动化流程仅需不到三小时即可完成,且无需人工值守; 大幅提升蛋白产量 与手动方法相比,自动化方案每克细胞获得的蛋白质产量提高2至38倍,减少细胞培养批次并降低材料成本; 简化操作流程 实验人员只需添加细胞裂解液,CyBio FeliX自动完成枪头加载、试剂转移、混合及磁珠分离等全部步骤,消除繁琐、易出错的手工操作。 图2. PlateX MPTM由Cube Biotech提供。按列分布分别预装有冻干试剂。第一列的每个孔内包含不同的共聚物用于筛选每种蛋白最有效的纯化。第二列为空白孔用于添加细胞裂解液。第12列也为空白孔用于最终纯化蛋白的洗脱。 流程 除了准备细胞裂解液外,其他步骤均在CyBio FeliX上全自动进行,该流程无需人工值守。 本应用中根据PlateX MPTM按列操作的设计使用CyBio FeliX配置CHOICE移液头以及CHOICE 8通道适配器,当然该流程同时也适用于CyBio FeliX R96/1000µL移液头的用户。图3(A)展示了CyBio FeliX在该流程中的甲板布局,图3(B)为该方法的图形化流程。简单地说,该纯化在CyBio FeliX是在以下几个循环中进行的: 1、按列加载枪头; 2、在PlateX MPTM中进行列与列之间的试剂转移; 3、在BioShake 3000-T elm上充分混合并移液; 4、磁珠的磁分离。 图3.(A)CyBio FeliX的甲板布局;(B)图形化展示该方法:CyBio FeliX执行枪头加载、按列试剂转移、混合和磁珠分离的循环。 结果 本次应用中对比了手动操作和自动化流程。所有的手动流程都需要三到四天的工作时间,而自动化方法只需要不到三个小时,且自动化流程无需人工值守。 表1中展示,与手动方法相比,CyBio FeliX自动化方案每g细胞获得的蛋白质产量(µg)高2至38倍。更高的纯化蛋白产量不仅意味着更少的细胞培养批次,而且还降低了材料成本,减少了实验人员的工作量,并为下游工艺提供了更多的样品。 表1. 手动操作以及CyBio FeliX基于共聚物方法的自动化纯化的7个膜蛋白中每克细胞中纯化蛋白的含量(产率μg/g细胞),以及CyBio FeliX自动化流程获得的蛋白质产量的提升倍数。 纯化后,通过分析P2X4的优先粒子取向来评估P2X4对Cryo-EM的适用性。在此案例中,用Cubipol Glycerol共聚物纯化的P2X4显示出平衡分布,可进行三维重建(图4)。 图4. P2X4低温电镜适用性分析和三维结构测定。(A)六种不同P2X4共聚物组合的低温电镜显微图;(B)从SulfoCubipol Medium和Cubipol Glycerol收集的数据获得具有代表性的2D水平平均值;(C)Cubipol Glycerol稳定的P2X4样品的三维重建。内生用P2X4共纯化的ATP被清晰地分辨出来(用品红色突出显示) 总结 传统的膜蛋白纯化方法存在方案复杂、实验条件苛刻、结果不可靠、项目成功率低等问题,阻碍了膜蛋白的研究和发展。而CyBio FeliX和Cube Biotech的PlateX MPTM的自动化程序加快了细胞膜蛋白的研究,带来快速和高效的解决方案。 最重要的是,CyBio FeliX和PlateX MPTM的结合将纯化转化为常规的、可扩展的过程,并提供高产量高质量的蛋白质,这些蛋白质保留了其三维结构,可以直接用于下游分析,缩短了整体项目的流程,加快了研究的发展。
应用实例
2026.05.27
行业背景与技术挑战 铜作为国家战略金属,其纯度直接影响导电、导热及加工性能。从上游矿山开采、中游冶炼精炼,到下游高纯铜材及电子材料制造,对痕量杂质(如Ag、Au、Pt、Pd、As、Pb、Bi、Se、Te、P、S、Ni、Fe等)的准确测定是质量控制的关键环节。然而,铜及伴生铁、钴等基体元素发射谱线极其丰富,常规ICP-OES因分辨率不足(通常10-20 pm)难以有效分离谱线重叠,导致贵金属及关键杂质元素检出限高、数据可靠性差。同时,各环节样品基体差异大(从矿石到高纯铜),元素含量跨度宽(ppb级到百分比级),对分析方法的灵敏度、线性范围及长期稳定性提出严苛要求。 针对上述行业痛点,德国耶拿(Analytik Jena)基于PlasmaQuant 9200系列高分辨电感耦合等离子体发射光谱仪,开发覆盖铜全产业链的一站式痕量元素分析解决方案。 ICP-OES核心技术优势 超高分辨率,彻底消除光谱干扰 PlasmaQuant 9200系列提供2 pm @ 200 nm的顶级光学分辨率(常规仪器为10-20 pm),配合160-900 nm全波长覆盖及超过43000条标准谱线库,可实现Au、In、P、Bi、Se、Te等易受铜铁干扰元素的基线分离。仪器软件集成CSI先进光谱建模技术与ABC自动背景校正技术,可对复杂基体光谱进行精确建模扣除,避免人为背景选择误差。 图1:高分辨率光谱对比图 如图1所示,左侧为常规分辨率(6pm@200 nm)仪器测得的铜精矿样品中Au 197.744 nm和In325.609nm谱图,Au峰与相邻铜基体背景严重重叠,In峰与相邻铁基体背景严重重叠无法准确定量;右侧为PlasmaQuant 9200系列(2 pm)测得的同一样品谱图,Au和Fe信号与基线完全分离,且0.5mg/L加标样品的峰形清晰可辨。 超高灵敏度,满足亚ppm级检测需求 通过优化等离子体光路、采用密闭紫外光室及紫外增强型检测器,PlasmaQuant 9200 系列在深紫外区( 表1 阴极铜过程控制样品检测 表1数据详细展示了在分析特定浓度铜基体样品时,PlasmaQuant 9200系列对各元素测试的稳定性以及能达到的检测限,检出限指标完全满足相关标准对高纯阴极铜杂质限量的质控要求。 双向观测与宽线性动态范围 PlasmaQuant 9200系列标配轴向观测(高灵敏度)+PLUS与径向观测(高浓度)+PLUS模式,可在同一方法中智能切换,实现痕量与常量元素的同时测定,避免样品稀释带来的误差与效率损失。表2 是在同一方法中采用不同的观测方式对钴铜矿及不同样品中镍含量测试,从表格数据可知:对于镍元素,轴向模式可检出低至0.3 mg/kg,径向模式可准确测定高达1636 mg/kg,一次方法完成全浓度范围测定。 表2 钴铜矿及不同样品中镍含量测试 高盐耐受与长期运行稳定性 PlasmaQuant 9200系列采用防积盐炬管设计及高盐进样系统,可直接分析20 g/L铜基体溶液,图2为在10%(w/v)铜溶液中添加1 mg/L多元素标准,连续运行12小时得到的回收率变化曲线。各元素(Ag、As、Bi、Fe、Ni、P、Pb、S、Sb、Se、Sn、Te、Zn)回收率稳定在94%-106%之间,相对标准偏差(RSD)均低于2.0%。 图2:12小时长期稳定性回收率曲线 典型应用案例与实测数据 基于上述技术优势,耶拿应用实验室针对铜产业链各环节代表性样品进行了系统验证,实测数据汇总如下: 表3 不同类型样品测试 表3数据表明:PlasmaQuant 9200系列可满足铜矿石、黑铜、阳极铜、阴极铜、电子铜箔等铜产业链全流程样品测试。 总结 德国耶拿PlasmaQuant 9200系列高分辨ICP-OES,凭借2 pm超高分辨率、高灵敏度、宽线性动态范围及优异的长期稳定性,有效解决了铜产业链中因基体干扰导致的数据不可靠、检出限不足、效率低下等核心问题。 此外,耶拿提供方法开发、现场培训及3Q认证服务,确保用户快速建立符合标准的内部质控体系。 如需获取完整应用报告、样品前处理流程或进行实测演示,请联系德国耶拿当地销售代表或后台留言。
应用实例
2026.05.25
仿制药评价的“加速器” CyBio SELMA=精准+效率 ▸CyBio SELMA: 由国家卫健委、国家发改委等12部门联合发布的《关于加快落实仿制药供应保障及使用政策工作方案》中提出,国家卫健委等部门会及时发布鼓励仿制的药品目录 ,加强仿制药技术攻关,促进仿制药替代使用。随着国家对于仿制药研发与生产的鼓励,越来越多的有实力的药企及CRO公司开始进行大规模发展药物一致性评价工作。 在药物一致性评价当中,治疗等效性(TE)包含两个重要的组成部分药学等效性(PE)和生物等效性(BE)。其中生物等效性实验(以下简称BE实验)需要严谨的实验设计,可控的实验条件,以及最重要的足够多的样本数据,才能保障实验结果准确、可靠、可重复。 96深孔板加样痛点为了保证实验的严谨性,每次都会涉及:空白试剂(Reagent)血清等空白生物基质(Blank Matrix)标准曲线样本(Calibration standard)质控样本(QC)待测的真实试验样本 (study sample) 而为了实现高效率、高通量的样品前处理,会采用96孔深孔板,整板同步处理。无论是采用蛋白沉淀法还是液液萃取法(图1),都可以在类似的96孔深孔板中完成内标或萃取物添加、整板离心(需要板式离心机)、整板转移上清等等工作,以顺利对接下游的LC-MS/MS检测。 然而,在进行大量的96深孔板加样的时候,往往会出现以下痛点:1样品量大,样品处理时间需要尽可能短,操作应做到简单快速。排枪操作效率难以应付2要求尽可能实现标准化,自动化,排除人为因素干扰3需要有可接受的准确度和精密度;同一名受试者的全部样品在同一分析批中分析,以减少结果的变异,对96孔整板移液质量要求较高4有机试剂挥发对操作人员、环境的污染较大5大型自动化上手困难,使用成本高 图1. LC-MS前处理流程,其中:A. 蛋白沉淀法举例:适合极性较强的化合物,一般用甲醇或乙腈作为沉淀剂;B. 液液萃取法举例:适合大部分化合物,极性强的选用乙酸乙酯,非极性强的选用叔丁基甲醚,复溶用甲醇-水或乙腈-水溶液。 通风橱里的移液专家 此时,可直接放入通风橱中的小型整板移液工作站就具有极大的加样优势。操作简单,无需复杂的程序编辑和调试;设备可放入通风橱中,保证了操作人员的安全;同时保证整板移液的同步和精确,确保结果准确性。 耶拿公司在自动化移液工作站领域具有超过30年的研发和生产经验,为众多仿制药研发及生产的企业提供优质的产品和服务。 耶拿旗下的CyBio SELMA便携式移液工作站,拥有如下特色,可以很好地解决了BE实验中的痛点: 01功能全面适合96孔板的移液、分液、稀释、混合、板复制等处理,适配深孔板、浅孔板02加液精准独特的TipTray技术,气密性好,能确保高度的加样精确性和均一性,而且更换移液枪头简单快速03智能记忆仪器具备记忆功能,能记住移液过程中的吸液量、吸液速度、混合次数、移液头高度等各项参数,以实现下一次更快的半自动移液操作04简单好用中文操作界面,无需连接电脑,无需编辑液体处理程序,无需复杂的使用培训,几分钟就能掌握仪器操作05小巧轻便搬动方便,能放到生物安全柜或通风橱中工作 在仿制药一致性评价迈向高通量、标准化的今天,CyBio SELMA以“小巧、精准、智能、易用”的特质,直击BE实验前处理痛点。可放入通风橱、无需复杂编程、整板移液同步精确——让繁琐的样品制备变得简单、安全、高效。耶拿30余年技术积淀,为仿制药质量护航,助您从容应对评价挑战。>>
应用实例
2026.04.24
高纯双氧水TOC分析的重要性 高纯双氧水(电子级过氧化氢)是半导体制造中不可或缺的关键湿电子化学品,主要应用于晶圆清洗、蚀刻等核心工艺环节。其作用机理是通过强氧化性分解有机污染物、去除金属离子,并与其他化学品(如硫酸、氢氟酸)复配使用,确保晶圆表面洁净度。随着半导体工艺向7nm、5nm及以下先进制程发展,对双氧水的纯度要求会更加苛刻,任何微量有机碳污染都可能导致晶圆缺陷,直接影响芯片性能和良率。 其中总有机碳(TOC)是衡量双氧水纯度的核心指标,有机碳残留会导致晶圆表面颗粒污染、短路或氧化层缺陷。高TOC值可能引发批次性生产事故,需通过实时监测确保化学品符合相关标准。同时,精准的TOC检测可减少因污染导致的晶圆报废,降低生产成本。 因此,准确测试双氧水中有机杂质的含量既符合半导体行业工艺过程控制要求也满足企业对产品质量控制的要求,同时也是企业成本优化,降本增效的的前提和保障,意义重大。双氧水TOC测试要点 测试基体:双氧水测试目的:保证重复性和准确性的条件下自动进样测试双氧水中TOC含量耶拿双氧水TOC分析方案 德国耶拿multi N/C 3300系列总有机碳分析仪,基于燃烧法氧化消解原理,具备超强的完整消解能力,可在高达950 ℃的燃烧系统温度下氧化消解,保证样品的完全消解,即便是最稳定的碳氮化合物也可完全氧化转化。能有效地消解颗粒物含量高和含盐量高的水样。专利的VITA技术,可全面改善分析性能;免维护的Peltier干燥器,无需化学干燥剂,确保分析过程方便可靠。 德国耶拿multi N/C 3300系列总有机碳分析仪用于测试双氧水中TOC含量的解决方案构成如下图所示。主要由用于自动进样的多位自动进样器,用于样品消解和测试的multi N/C 3300总有机碳分析系统。说明: 通过多位自动进样器将计量好的双氧水样品送入消解系统 进入消解系统的样品,高温催化氧化消解 氧化消解产生的气体,经净化进入NDIR检测器,最终输出TOC含量 multi N/C 3300总有机碳分析仪主机 自动进样器 multiWin pro智能化软件应用案例1)样品 半导体行业湿电子化学试剂双氧水。2)方法及方法参数 样品直接进样,使用multi N/C 3300总有机碳分析仪搭配72位自动进样器进行测试,测试时由自动进样器自动酸化、吹扫后将样品自动送入氧化消解系统氧化消解,并完成纯化,生成的二氧化碳最终由NDIR检测器检测。方法参数TOC燃烧温度(℃)800进样体积(μL)250吹扫时间(s)300积分时间(s)240方法参数3) 校准曲线 采取不同浓度同一进样体积进样绘制校正曲线(也可以采用同一浓度,不同进样体积绘制)。相关系数0.99997,线性良好。 双氧水TOC含量测试校准曲线4)双氧水中TOC含量的测试结果样品名称TOC上机浓度(mg/L)RSD回收率50%H2O2196.61.3——70% H2O2167.51.1——30% H2O23.950.7——31% H2O21.21.1——60% H2O22.120.5——100ppm标样98.70.498.7%2.5ppm标样2.540.9101.6%方案优势 1高效可靠的消解系统确保样品完全消解02双针进样系统,平行吹扫扩展样品通量,节约分析时间03高聚焦NDIR检测器结果准确,干扰小04碳氮同时测定功能多样化05校准周期长长效稳定的稳定性06适用于复杂基体复杂基体的适应性07易于使用直观的软件导航,操作简单,大大简化工作和测量时间结语 在半导体制程向纳米级不断迈进的今天,高纯双氧水中的微量有机碳污染,已不容忽视。耶拿multi N/C 3300系列总有机碳分析仪,以高温催化氧化为核心,搭配全自动进样与智能化软件,为湿电子化学品TOC检测提供了精准、高效、可靠的解决方案。END
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2026.04.23
美丽 背后 —— 德国耶拿 —— 为化妆品安全把关 SAFETY SAFETY 化妆品作为与人体健康息息相关的消费品,其质量安全问题备受消费者和监管机构的高度关注。随着《化妆品安全技术规范》的多次修订以及监管部门对化妆品中重金属等有害物质监测力度的不断加强,化妆品生产企业及检测机构正面临着日益严苛的合规挑战。 法规持续收紧:化妆品检测频迎挑战 近年来,国家药监局陆续将多项新的检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。与此同时,检验技术本身也在不断升级,例如修订后的《化妆品中锂等43种元素的检验方法》采用更精准的ICP-MS检测技术,将元素检出限降低至0.003mg/kg。 在化妆品中,汞、铅、砷、镉 等重金属是重点监控对象。《化妆品安全技术规范》明确了相关限量:汞不得超过1mg/kg、铅不得超过10mg/kg、砷不得超过2mg/kg、镉不得超过5mg/kg。面对不断提升的检测标准和日益复杂的样品基质(如膏霜、乳液、粉饼、口红等),传统的检测方法在灵敏度、抗干扰能力及样品前处理方面面临巨大挑战。重金属检测广泛采用原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),其中ICP-MS因灵敏度高、准确度高,能同时检测多种重金属,已成为应用广泛的方法。 直击痛点: 高分辨连续光源原子吸收与固体直接进样技术 以口红、粉饼等固体化妆品为例,传统检测流程通常需要复杂的样品消解前处理,耗时长且易引入污染。德国耶拿公司凭借深厚的光学制造底蕴和持续的技术创新,为解决化妆品检测难题提供了颠覆性的方案。 耶拿contrAA 800高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HR-CS AAS)作为传统原子吸收光谱仪和等离子体发射光谱仪间的纽带,将这两款仪器的优势充分结合,实现快速顺序分析和多元素同时分析,且操作简单,节省成本。通过SSA600固体自动进样器(solidAA),将固体直接进样技术与contrAA 800石墨炉原子吸收光谱仪无缝集成。该方法无需繁琐的样品消解,可将化妆品(如口红、粉饼、眼影等)样品直接称量于特制样品舟中,由自动进样器导入石墨炉进行测定。这不仅极大地简化了样品制备流程,还从根本上避免了因使用消解试剂带来的空白污染问题。 contrAA 800连续光源原子吸收光谱仪+全自动固体自动进样器 在实际应用案例中,直接采用SSA600固体自动进样器结合contrAA 800高分辨连续光源原子吸收光谱仪对四种不同基质的美容化妆品样品(D1至D4)中的铅和镍含量进行了测定。样品无需任何前处理,测定结果展现了该方法的高效与精准。采用液体标准溶液进行校准,是固体直接进样技术的亮点之一:无需制备固体标样,用普通液体标准即可对固体样品准确定量(图2) 图2 校准曲线图 在光谱分析中,contrAA 800的高分辨优势得以充分体现。从图3可以看到,即使分析铅的368.3462nm谱线附近存在铁的光谱干扰,由于该仪器高达0.002nm的分辨率,分析谱线与干扰谱线被完美分离,确保了结果的准确性。 图3 Pb元素谱图 这种方法使化妆品检测变得前所未有的简单高效,对于需要处理大量固体样本的质控实验室而言,极大地提升了工作效率和数据可靠性。 contrAA 800+固体进样测试样品结果 全面应对: 提供多层次的化妆品元素分析解决方案 除了上述领先的固体直接进样技术,耶拿还提供从原子吸收到电感耦合等离子体发射光谱/质谱的全线解决方案,以满足不同层次的分析需求。 PlasmaQuant 9200电感耦合等离子体发射光谱仪 PlasmaQuant 9200系列电感耦合等离子体发射光谱仪具有目前市场上最高的光学分辨率(可达2pm @ 200nm),结合最高1700W的强劲等离子体功率,能够轻松应对高基质样品的分析。其超紧凑的设计(宽度仅60cm),能显著节省宝贵的实验室空间。 PlasmaQuant MS系列电感耦合等离子体质谱仪 对于追求极致灵敏度和多元素同时分析能力的实验室,耶拿PlasmaQuant MS系列电感耦合等离子体质谱仪是理想之选。它集成了等离子体聚焦、iCRC碰撞反应池、ReflexION离子反射等多项专利技术,具备11个数量级的线性动态范围和无与伦比的灵敏度。采用ICP-MS法测定化妆品中的重金属,完全满足并超越最严苛的法规要求。 强强联合: 助力化妆品质量安全再上新台阶 面对不断升级的法规要求和日益复杂的化妆品基质,选择可靠高效的分析仪器是确保合规、提升效率的关键。德国耶拿从无需样品消解的contrAA 800固体直接进样技术,到专为复杂基体设计的ZEEnit 700Q原子吸收光谱仪,再到超高分辨率的PlasmaQuant 9200 ICP-OES和超高灵敏度的PlasmaQuant MS ICP-MS,构建了一套完整、高效、可靠的化妆品元素分析解决方案。无论是常规质量控制,还是应对突发性安全事件的应急检测,耶拿都能为您提供最坚实的技术后盾。选择耶拿,即是选择了精准、高效与合规的保障,共同守护消费者的用妆安全。 相关应用: 5个月女婴用面霜后变“大头娃娃”,化妆品安全该怎样保证?
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2026.04.20
315前夕,一则 “冻干草莓 农药” 的新闻冲上热搜,刺痛了消费者的神经。据《人民日报》综合多家媒体消息报道,福建一家冻干草莓企业负责人自曝产品重金属镉严重超标,且检出20多种超范围使用的农药残留。当记者一路溯源至云南的草莓种植基地时,发现了更严峻的事实:种植户被发现使用毒死蜱、敌敌畏等禁限用农药,而收购企业明知鲜果存在风险却无可奈何;为了应付客户,甚至衍生出“花钱让检测公司提供合格报告”的行业“潜规则”。 几乎同一时间,由南京医科大学等团队发表在国际顶级期刊 《科学·进展》(Science Advances) 的一项重磅研究(据“土壤与环境健康SEH”公众号引述),将另一种主食推上风口浪尖。该研究通过对江苏省2313份环境样本和626名居民生物样本的系统分析,首次明确指出:我国现行大米镉含量标准(0.2 mg/kg)存在保护不足,尤其对儿童这一最易感人群,推导出的安全阈值应低至0.0006 mg/kg。研究显示,江苏省超90%的大米样本对不同人群构成非致癌风险,儿童的致癌风险最为突出。 这两起事件看似孤立,却共同指向一个核心命题:在复杂的供应链和严峻的健康风险面前,我们的食品安全防线,究竟该如何筑牢? 一、从田间到舌尖,传统检测的“盲点” 冻干草莓事件中,一个细节值得深思:从业者坦言可通过送检“专门无农残的产品”来获取合格报告。这种造假手段之所以屡试不爽,很大程度上源于传统检测方法存在天然的“滞后性”与“信息差”。 传统的重金属(如镉)和农残检测,通常依赖“湿法消解”——用强酸高温将固体样品彻底破坏,转化为液体后才能上机测定。这个过程耗时数小时,且涉及大量危险化学试剂。对收购企业而言,真正的“问题鲜果”可能在检测结果出来前就已进入加工线;而对造假者而言,送检“洗白”样品、销售“问题产品”的空档便由此产生。更关键的是,消解过程中的稀释效应,可能让微量超标在检测限边缘“蒙混过关”。 二、国家新标准:指向“固体直接进样”的革新之路 面对日益严峻的重金属污染挑战,我国生态环境部已于2025年12月发布了 HJ 1426-2025 标准(将于2026年7月1日正式实施),首次将固体直接进样/石墨炉原子吸收分光光度法确立为测定土壤和沉积物中镉的官方方法。 这一技术路线的确立,意味着我们终于可以告别繁琐且易引入误差的化学消解,直接分析固体样品本身。对于镉这类需在极低浓度下精准定量的剧毒元素,这一跨越意义非凡——它让检测回归“原样”,让结果更接近“真相”。 三、德国耶拿solidAA:让微量精准可见,让造假无处遁形 在固体直接进样领域,德国耶拿分析仪器股份公司的solidAA技术,为解决上述痛点提供了成熟的工具。它如同一位“食品安全侦探”,直击传统检测的软肋。 1. 拒绝稀释,直接“原样”检测 无论是冻干草莓、大米,还是土壤、沉积物,样品只需简单粉碎、称重后放入样品舟,即可送入石墨炉分析。整个过程无需任何酸消解试剂,完全避免了样品制备过程中的污染、稀释误差或待测物损失。试想,若收购企业能在产地采用此法对鲜果进行快速筛查,那些滥用农药的批次将无处遁形,更无法用“调包计”蒙混过关。 2. 微克级称量,守护最脆弱的群体 南京医科大学的研究强调,儿童镉安全阈值极低(0.0006 mg/kg),这对检测方法的灵敏度提出了严苛要求。固体AA是一种微量方法,仅需50 μg(约一粒芝麻大小)的样品即可完成一次精准测定。这意味着,对婴幼儿辅食、儿童食品的微量精准筛查,或对特定污染点位的高分辨率溯源分析,均成为可能。 3. 全自动化,把“潜规则”关进技术的笼子 德国耶拿的SSA 600全自动固体直接进样器,内置百万分之一精度的微量天平,可一次性装载多达84个样品,全自动完成称重、进样、分析、清洗全流程。整个过程由软件控制,数据自动记录且不可篡改,最大程度减少了人为干预空间。当检测造假成为“潜规则”,自动化技术无疑是一道最坚实的防火墙——数据不会说谎,过程无法伪造。 四、从土壤到餐桌:全链条守护“一碗安全” 南京医科大学的研究明确指出:土壤是大米镉的主要来源,尤其在酸性土壤(pH≤5.5)中,土壤镉每增加1%,大米镉便显著上升1.60%。而冻干草莓的农药滥用,同样始于土壤和水源管理。因此,要真正筑牢防线,必须从源头——土壤抓起。 HJ 1426-2025 标准的出台,正是为了规范土壤镉的精准监测。德国耶拿的固体进样技术完美适配这一需求——同一套技术平台,既能分析土壤,又能分析作物,真正实现 “从土壤到餐桌”的无缝追踪。兑现对下一代健康的承诺,离不开更精准、更高效、更真实的检测技术。 结语 食品安全没有“如果”,只有“后果”。冻干草莓的乱象是供应链监管漏洞的缩影,而镉大米的警示则直指标准与检测能力的代际差距。德国耶拿的固体直接进样技术,不仅是一项科技创新,更是对公众健康的一份务实担当。它让我们有底气对微量精准“亮剑”,有能力对源头风险“溯源”,有远见对造假行为“说不”。 当技术足够先进,潜规则便无立足之地;当标准足够严格,健康防线才能固若金汤。从关注一份“直接进样”的报告开始,我们或许正走向一个让真相更直接、让保护更周全的未来。
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2026.03.24
饮用水是人类赖以生存不可或缺的重要资源,其中砷的含量关乎人类生存健康,但是如表1所示砷元素的毒性和环境行为强烈依赖于其化学形态,所以单单使用ICPMS是无法区分元素以何种形态存在,因此,我们需要借助于高效分离技术LC将砷元素进行分离,然后再利用ICPMS作为元素特异性检测器再定量分析,此技术也成为砷形态分析的“黄金标准”。根据砷形态分析结果,我们对水处理工艺进行改善,因此形态分析是优化水处理工艺的关键依据。 德国耶拿HPLC-ICP-MS联用技术对水中的砷形态分析,由于如ArCl+其质量数为75,会对砷的测定造成一定的干扰,所以本实验采用He作为碰撞气有效消除干扰,具体PlasmaQuant MS的参数参考表2,另外本实验采用流动相洗脱程序(流动相A:60mmoL碳酸铵+1%甲醇水溶液;流动相B:1%甲醇水溶液),柱温 35℃,进样体积 30µL。 分离效果 图1显示100µg/L混合标液中分离出五种砷价态,采集时间为9min。 图1 100µg/L五种砷混合标液7次重复性色谱图 其中根据表3色谱性能参数显示,德国耶拿HPLC-ICP-MS联用技术分离砷价态的分离度、峰型上都有出色的表现。每个峰的拖尾因子均小于1.5,峰形极佳。分离度均大于4,可实现相邻两组色谱峰的完全分离,可高效分离五种不同砷形态,为饮用水中的砷分析提供强大支持。 检出限 五种砷价态的检出限水平,本次检出限采用3倍背景响应与斜率比值计算,如上表3中显示,五种砷形态检出限均可以达到ppt水平。 精密度 7次连续重复100µg/L标液进样色谱图各形态的保留时间,如上表3中。经过计算,五种砷形态的保留时间RSD均小于0.3%,系统重复性优异。 德国耶拿水中砷形态分析解决方案: ICP-MS MS货号:PlasmaQuant MS 818-18102-CN HPLC货号:899-CN-001.123 砷形态专用色谱柱:899-CN-001.140 德国耶拿PQMS-PQLC联用技术凭借其超高的高效分离能力和超高灵敏度与元素的特异性检测能力的完美结合,分析时间短、重复性稳定、分离效果和峰型出色,检出限达ppt水平成为了砷形态分析中不可替代的强大工具。能够准确快速的定量以及定性样品中不同毒性的砷化合物,为食品安全,环境科学提供了至关重要的数据支撑。
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2026.03.13
2025年12月22日,中国生态环境部正式发布 《HJ 1426—2025 土壤和沉积物 镉的测定 固体直接进样/石墨炉原子吸收分光光度法》,标志着我国在土壤与沉积物重金属检测领域迈入更高效、更环保的新阶段。该标准将于 2026年7月1日正式实施,为环境监测实验室带来新的技术要求和效率挑战。 德国耶拿(Analytik Jena)凭借其成熟的 solid AA 固体直接进样原子吸收光谱技术,为实验室提供了一套完全符合标准要求、且更快速、更精准、更绿色的完整解决方案。 01 为什么选择固体直接进样? 与传统需要复杂前处理的湿法消解相比,固体直接进样技术直接将固体样品引入石墨炉进行分析,具有显著优势: 无需消解:省去耗时的酸煮、稀释步骤,极大提升检测效率。 无污染风险:避免试剂引入的空白污染与样品损失。 样品量极少:仅需 0.2 mg~1.5 mg(符合HJ 1426取样要求),尤其适合珍贵或微量样品。 灵敏度高:避免稀释,直接测量原始浓度,检出限低,轻松满足新标 0.02 mg/kg 的检出限要求。 绿色环保:大幅减少酸使用和化学废液产生,实现更安全的实验室操作。 02 德国耶拿solid AA:完全契合新标准的核心仪器系统 耶拿solid AA系统全面覆盖HJ 1426标准中对仪器设备、进样方式、校准流程和质量控制的所有技术要求: 符合标准硬件配置 水平进样石墨炉原子吸收光谱仪:支持固体样品直接进样,配备 高端 背景校正系统。 专用石墨样品舟与热解涂层石墨管:确保样品稳定导入与高效原子化。 内置高精度微量天平:称量精度达 0.01 mg,满足标准对取样量精确度的严苛要求。 智能化与自动化进样平台 SSA 600 全自动固体进样器:支持高达84个样品连续自动称量、进样与清洗,实现无人值守操作,内置微天平自动记录样品质量,直接传输至软件,杜绝人为误差。集成液体加注模块,可全自动添加基体改进剂或进行液体校准,实现固体与液体分析的无缝切换与最高程度的流程自动化。 方法无缝对接,操作简捷 耶拿的contrAA 或 ZEEnit系列光谱仪及配套软件,已内置固体分析全流程控制方法: 软件直接集成固体采样控制、质量录入、结果计算等功能。 支持使用液体标准品直接校准,无需昂贵且难匹配的固体标样,降低日常成本 方法参数可根据HJ 1426推荐条件轻松设定并优化,快速建立符合标准要求的检测流程。 03 不止于合规,更致力于赋能 选择耶拿solid AA,不仅意味着您的实验室能够从容应对新标实施,更将获得: 效率倍增:样品前处理时间从数小时缩短至几分钟,日检测通量显著提升。 数据可靠:高精度进样与强大背景校正,确保即使在复杂基质(如土壤、沉积物)中也能获得稳定、准确的结果,轻松通过标准中要求的质控考核。 一机多用:系统可在固体直接进样与常规液体进样间快速切换,应对更多样化的检测任务,提升设备投资回报率。 全球经验背书:耶拿固体直接进样技术已广泛应用于全球环境、食品、药品、材料等领域的元素分析,方法成熟,性能久经考验。 04 迎接新标,即刻行动 2026年7月1日标准实施在即,实验室仪器与方法升级刻不容缓。德国耶拿凭借与HJ 1426-2025标准高度契合的固体直接进样技术,为您提供 “合规、高效、精准、绿色” 的一站式解决方案。 让我们携手,以更先进的技术,共同守护土壤安全与生态环境质量。 原文链接: HJ 1426-2025 土壤和沉积物 镉的测定 固体直接进样石墨炉原子吸收分光光度法.pdf
应用实例
2026.01.14
更高性价比 更节省资源 论耶拿ICP-OES稀土分析之优势 在稀土元素的工业分析与常规检测中,技术路线的选择应严格遵循实际需求与成本效益原则。高分辨率ICP-OES已能完全满足其常规分析要求,而无需盲目追求价格高出4-5倍的ICP-MS技术。后者虽具备更高灵敏度,但用于此类常规检测实属性能过剩,不仅造成财政资金和社会资源的显著浪费,更反映出部分仪器厂商在商业推广中脱离实际、过度营销的问题。 我们倡导务实理性的技术选择:在稀土等成熟分析场景,应优先采用性价比充分、切实够用的技术方案,以实现社会资源的合理与高效配置。 破解钕铁硼永磁材料检测难题 钕铁硼永磁材料因其“高磁力、高矫顽力”的特点,已成为现代工业的关键基础材料。特别是添加了其他改性稀土元素如Dy、Tb等的高性能钕铁硼磁性材料,广泛应用于新能源汽车、风力发电、机器人、航空航天以及军工等等行业。由于其主成分元素的发射谱线复杂繁多,在行业检测中存在一定难点。 针对这一难点,耶拿公司推出的Plasma Quant 9100/9200 Elite系列高分辨电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),凭借其独特的光学设计、智能的软件系统与完整的解决方案,使得钕铁硼的复杂谱线“看得见”、“分得开”、“测得准”,正成为越来越多生产企业、检测机构以及海关监管的选择。 破解干扰难题: 超高分辨率ICP-OES直接分离谱线干扰 硬件级高分辨率:采用棱镜+中阶梯光栅双色散系统,光学分辨率高达2pm@200nm,配合高分辨CCD检测器(2pm/pixel)。从下面列举的部分稀土元素峰图可见,标准溶液及实际钕铁硼样品的目标峰和干扰峰能从光学层面清晰分离,从根本上减少干扰。无需建立校正模型或使用数学算法扣除背景,所测即所得。让仪器的高性能解决分析难题,减少人工经验处理,回归仪器分析本质。 图 部分海关出口监管的中重稀土元素典型峰图 (蓝色为钕铁硼实际样品,红色为标准溶液,黄色为像素积分区域) 工作站软件智能降干扰: 强大的工作站软件, 具备多种图谱及数据处理功能 ◆ 峰中心对齐功能:可自定义目标峰,选择最佳基线位置,避开干扰峰; ◆ 可选像素功能:可调整积分区域,通过像素大小获得更高灵敏度或更低背景干扰; ◆ 分析线识别功能:工作站提供了强大的谱线数据库,对未知峰可进行初步识别,确定干扰来源; ◆ 配分量(归一化)功能:可自定义参与配分计算的谱线,配分量软件直出配分量结果,减少分析人员工作量和误操作。 图 软件工作站直接输出配分量(归一化)结果 典型客户案例: 1、某海关技术中心: 使用耶拿Plasma Quant 9100 Elite测试7个钕铁硼GSB有证标准样品,一次测试所有稀土元素测定结果完全满足质控要求。 7个钕铁硼有证标准样品测试结果 单位:% 注:“/”表示该有证标准样品不含该元素或未定值 2、国家级别某稀土实验室: 使用统一的钕铁硼废料质控样进行仪器间比对,耶拿Plasma Quant 9100 Elite与实验室原ICP-OES设备测试结果一致,符合标准允差范围,获得客户高度认可。 钕铁硼废料质控样 仪器间比对 单位:% 不止于仪器: 提供“前处理+上机”全流程解决方案 ◆全套方法验证:除了聚焦仪器分析,我们从高纯标准物质溶解、标准曲线配制,到样品粉碎、称量、消解、定容,形成完整的SOP(标准操作流程)。 ◆ 快速赋能客户:凭借成熟的SOP和整体解决方案,可协助客户在3-5天内快速建立符合标准的钕铁硼合金和废料的检测能力,缩短方法开发周期。 高纯稀土氧化物(标准物质) 钕铁硼样品破碎与称量 PlasmaQuant series Elite 的核心价值 在稀土分析领域,耶拿ICP-OES凭借“硬核技术+智能软件+完整服务”的三重优势,真正实现了 “又快、又准、又稳、又好”: ◆ 快:光学顺序扫描+CCD全谱直读全新技术,同时具备高分辨及快速分析能力; ◆ 准:光学与像素双高分辨率,有效克服光谱干扰,数据准确可靠; ◆ 稳:长达8小时的稳定性测试,满足实验室大批量样品分析的需要; ◆ 好:“四位一体”服务团队(销售、产品、应用、售后)提供从售前咨询、方法开发到售后支持的一站式服务,确保客户全程无忧。 无论是满足海关的监管需求,还是助力企业进行产品质量控制和研发,耶拿高分辨ICP-OES都已准备就绪,成为您稀土分析领域中值得信赖的伙伴。
应用实例
2025.12.30
什么是锂离子电池用再生黑粉? 锂离子电池用再生黑粉是指锂电池废料经过一系列资源化加工处理后,产生的含有镍、钴、锂等一种或多种有价成分的黑色或灰黑色粉料。锂电池回收再生可减少对原矿的依赖,缓解资源短缺问题。黑粉中的镍、钴、锂等战略性资源的丰度远高于原矿,因此被视为宝贵的“资源富矿”。中国是全球最大的再生黑粉市场,占全球产能的55%-60%。 GB/T 45203-2024 《锂离子电池用再生黑粉》标准解读 2024年12月31日,我国国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 45203-2024《锂离子电池用再生黑粉》国家标准,这是我国乃至全球首个战略性黑粉国家标准,标准规定了锂离子电池用再生黑粉的分类和分级、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件。该标准将于2025年7月1日正式实施。 GB/T 45203-2024《锂离子电池用再生黑粉》6.1部分介绍了关于再生黑粉化学成分的检测方法和所依据的相关标准,涉及到如下测试项目: 6.1.1 产品中镍、钴、锰、锂、磷、铁含量的测定方法见附录 A 或分别按照 YS/T 1342(所有部分)、附录B、附录 C 的规定进行。仲裁时,产品主元素镍、钴、锰、锂含量按 YS/T 1342(所有部分)的规定进行,产品主元素磷、铁含量分别按照附录 B 和附录 C 的规定进行。 6.1.2 产品中水溶性氟化物含量的测定按照附录 D 的规定进行。 6.1.3 产品中水浸出性总有机碳(TOC)含量的测定方法见附录 E。 6.1.4 产品中酸不溶物含量的测定方法见附录 F。 请点此链接阅读国标正文 国标GBT+45203-2024 1.pdf 备注:6.1.1涉及到的检测方法:附录A为电感耦合等离子体发射光谱法,仲裁法YS/T 1342为原子吸收光谱法。 德国耶拿---测试锂离子电池用再生黑粉 化学成分的解决方案 01 HR-CS高分辨率连续光源 原子吸收光谱法分析锂离子电池黑粉 挑战 自动快速可靠分析黑粉中主量元素。 解决方案 高分辨率连续源原子吸收光谱法contrAA800,结合具有智能稀释功能的自动进样器AS-FD,实现快速序列分析,实现一次进样,顺序测试黑粉中的主量元素。 应用领域 电池行业的回收部门 (具体解决方案请点击链接阅读德国耶拿应用报告) HR-CS高分辨率连续光源原子吸收光谱法分析锂离子电池黑粉.pdf 总结 连续光源技术是传统原子吸收和等离子体发射光谱的完美结合,将原子吸收技术的准确,方便性与发射光谱技术的快速批量的特性结合为一,成为先进、实用、高效的金属分析的新方法。连续光源原子吸收使用一只高聚焦短弧氙灯作为光源,提供所有元素检测所需要的特征共振线,可以实现一次进样,自动顺序检测所有待测元素,完全颠覆了过去原子吸收一个元素一个元素做的“传统”,速度达到普通的ICP-OES分析速度,大大提高工作效率。 02 HR-ICP-OES高分辨率电感耦合等离子 体法分析锂离子电池黑粉和正极材料 挑战 可靠、稳健的分析黑粉和正极材料中的主成分元素、次要和微量元素 解决方案 高分辨率ICP-OES具有双向观测PLUS功能,可实现从亚ppb级到%范围的分析,有效扩展线性动态范围 应用领域 适用于电池行业的回收部门 (具体解决方案请点击链接阅读德国耶拿应用报告)HR-ICP-OES高分辨率电感耦合等离子体法分析锂离子电池黑粉和正极材料.pdf 总结 PlasmaQuant 9100 具有高光学分辨率和灵敏度,对基体耐受能力强,可对制备的样品溶液进行无干扰和可靠的分析。同时具备轴向和径向等离子体观测方式,并具有扩展功能,使得一种方法中不同元素使用不同观测模式成为可能(双向观测+PLUS功能),有效调整谱线的灵敏度,扩展线性工作范围,为在不同浓度范围内的元素的单独分析提供灵活性。自动背景扣除(ABC)等软件工具有助于谱图评估并提供可靠的测量结果。 03 高温催化氧化法测定黑粉中的总有机碳 挑战 可重复、准确地测定锂电池回收过程中产生和处理过的黑粉中的总有机碳(TOC) 解决方案 通过高温催化氧化法安全且全自动化的测定再生黑粉中的总有机碳(TOC) 应用领域 新能源电池生产企业、新能源电池材料回收企业、高校及科研院所、海关及相关实验室; (具体解决方案请点击链接阅读德国耶拿详细解决方案) 耶拿总有机碳分析仪锂离子电池用再生黑粉TOC分析解决方案GB45203-2024-2025.11.pdf 总结 耶拿multi N/C 3300系列总有机碳分析仪,可快速分析锂电池回收过程中再生黑粉样品中的总有机碳含量。基于燃烧法氧化消解原理,具备完整消解能力,燃烧法在高达950 ℃的燃烧系统温度下氧化消解,保证样品的完全消解,即便是最稳定的碳氮化合物也可完全氧化转化。能有效地消解颗粒物含量高和含盐量高的水样。专利的VITA® 技术,可全面改善分析性能;免维护的Peltier干燥器,无需化学干燥剂,确保分析过程方便可靠。配置高盐套件,可用于分析高含盐量样品。 04 热解法测定黑粉中元素碳和有机结合碳 挑战 可重复、准确地测定锂电池回收过程中产生和处理过的黑粉中的元素碳和有机结合碳 解决方案 通过热解法安全且全自动化的鉴别碳的类型 应用领域 电池行业的回收部门和相关实验室 (具体解决方案请点击链接阅读德国耶拿应用报告) 热解法测定黑粉中元素碳和有机结合碳.pdf 总结 使用元素分析仪 multi EA 4000可快速简单地分析锂电池回收过程中黑粉样品中的元素碳和有机结合碳的含量。全自动测量程序可让操作员以最小的工作量独立完成不同碳参数的测试。得益于NDIR检测器的宽测量范围,可以快速定量地检测极低含量(LOD:10µg绝对量)和极高含量(≤500 mg C绝对量)的碳。此外,multi EA 4000 可以通过可选附件扩展到其他的应用,如自动测试 TIC 或总硫(TS)和总卤素(TX)的测定。 再生黑粉行业意义 再生黑粉行业是锂电产业可持续发展的关键环节,兼具资源、环境、经济与战略价值。随着全球碳中和进程加速、电池退役潮来临,该行业将成为绿色经济的重要支柱,推动新能源产业从“线性消耗”向“循环再生”跨越。 德国耶拿分析仪器有限公司是高端分析测量仪器和生命科学仪器的领先供应商,公司开发、设计和生产制造的总有机碳/总氮分析仪(TOC/TN)、元素分析仪(C/S/N/Cl)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子吸收光谱仪(AAS),对于锂离子电池用再生黑粉的化学成分检测,提供完整可靠的解决方案,助力国家再生黑粉行业的发展。
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2025.12.11
能源转型对煤炭分析的要求 能源转型不是一蹴而就的,在可再生能源成为主导前,煤炭在一定时期内仍将扮演重要的基础能源角色。在能源转型和气候保护期,全球仍有大量燃煤电厂(>2400 座)用于供热或发电。煤炭作为一种能源,地球上几乎无处不在。除了主要元素碳外,煤还含有以复杂碳化合物形式存在的氢、氮、硫和氧,以及燃烧后以灰烬形式残留的矿物成分。矿物成分包括氟和氯,由于其腐蚀性,它们属于有害元素之一。在燃烧过程中,会产生气态HF和HCl,这一方面会导致排放和污染环境,另一方面还会腐蚀和损坏设备。 因此,检查煤中氟和氯的浓度,以便能够尽早采取措施是非常必要的。ASTM D8247( 及SN/T 5254—2020)描述了一种测定煤中 TF 和 TCl 的方法,该方法结合了大于 950 °C 的高温热解燃烧系统以及氟和氯离子的离子色谱测定系统。为此,可以使用所谓的 CIC 系统(燃烧炉离子色谱系统),也可以使用单独的系统进行热解(燃烧热解炉)和检测 (IC系统)。煤炭燃烧产生气态产物,被收集在水吸收溶液中。 然后将该溶液注入离子色谱分离柱上分离测试。 煤炭中氟和氯检测面临的主要挑战 √ 共存物质的干扰,如铝离子对氟测试的干扰,造成氟回收率的降低; √ 煤中总氟 (TF) 和氯 (TCl) 的测定需要在热水解条件下进行高温燃烧。 因此,为了在燃烧过程中完全转化所有化合物,以及将氟化氢和氯化氢无损地转移到吸收溶液中,在氧化过程中控制水的加入量至关重要。在此过程中,水以恒定量随载气进入燃烧热解系统。 根据 ASTM D8247( 及SN/T 5254—2020),所有在 950 °C 至 1,100 °C 的温度范围内能够实现燃烧过程中加水受控并能够实现在水溶液中吸收被测气体都可用于样品消解以测定氟和氯。例如,专门为燃烧热解而升级的元素分析仪或本文中描述的ICprep系统。 ICprep及升级元素分析仪 耶拿ICprep系统专为燃烧热解样品制备设计,能够完全消解各种基质中的氟、其他有机卤素化合物及含硫有机化合物等,因此该系统广泛适用于相关氟总和参数(如 AOF、EOF 和 TOF)、卤素形态及硫形态参数测试的样品制备。 ICprep制备的样品可用于离子色谱、离子选择性电极、分子吸收光谱法、光度法、滴定法、电位法等检测系统,可以很容易地分析热解样品水溶液中的 F、Cl、Br、I 和 S等。 测定煤中F和Cl的流程(ICprep用于燃烧热解法进行样品消解的步骤) 耶拿解决方案-ICprep燃烧热解系统 耶拿ICprep热解样品制备系统用于煤炭燃烧热解制备TF及TCl测试样品的解决方案构成如图3-1所示。主要由煤炭全自动舟进样系统(ABD),用于煤炭燃烧热解的燃烧炉系统,用于自动加水及吸收液的加湿吸收模块,用于燃烧热解产物的全自动吸收的吸收液接收器。方案的硬件组成见表3-1。 燃烧热解法制备煤炭中TF及TCl测试样品的解决方案 说明: 将煤炭样品放置在ICprep自动进样器的样品托盘上,并通过ABD自动送入燃烧炉,样品在集成的火焰传感器优化下燃烧热解; 在整个燃烧热解过程中,高精度注射泵准确、恒定的加水。气态分析物HF及HCl被吸收在水溶液中; 制备好的样品用离子色谱检测(不在该方案范围内,仅作为方法验证) 方案(方法)适用性验证 1)材料和方法 使用两个系统来测定煤炭及相关样品中的TF及TCl:√ ICprep自动款燃烧热解系统配置100位吸收液收集器,用于消解煤炭和吸收反应气体(HF,HCl);√ 带电导检测器的离子色谱仪 - 用于检测氟和氯离子(不在方案范围内)注:由于燃烧热解(ICprep)和检测(IC)的分离,各个工艺步骤可以在时间上灵活执行,而无需等待或停机。 2)结果和讨论 为了证明ICprep燃烧热解系统的适用性,除了煤炭样品外,还消解了两种标准物质,并用IC进行了分析。样品在用超纯水燃烧热解后,将吸收液收集器收集的吸收液定容到合适的体积,进离子色谱测试。 除了煤标样(氟浓度为225mg/kg±8 mg/kg,氯浓度为59 mg/kg±18 mg/kg)外,还检查了另一种标准物质粉煤灰标样。该标样氯浓度为(323 mg/kg± 22 mg/kg),氟浓度为(538 mg/kg± 13 mg/kg)。表2总结了所有检查样品的分析结果。 煤标准物质氟的测量值平均与225 mg/kg的认证值非常匹配,回收率为100%。得到的相对标准差为4%。对于相同的煤标样,相对未经认证的氯浓度,可以确认回收率为 85%。对于粉煤灰标样氟和氯的两种元素含量的回收率结果各为 99%,说明测试结果的准确性非常好,测试结果的重现性也非常好,分别为 0.5% RSD 和 2.1% RSD。 所有结果都证实,ICprep可用于煤炭样品的燃烧热解和吸收相应的反应气体。因此,ICprep 燃烧热解系统为准确可靠测定煤炭中的氟和氯奠定了基础。 END
应用实例
2025.10.29
背景介绍 在电子产品的制造过程中,严格的规格要求使得任何微小的污染或不纯净物质都可能严重影响半导体材料的成品率、电性能和可靠性。伴随集成电路技术的不断进步,超净高纯试剂的发展也显得尤为重要。每一代微细加工技术都需搭配相应的超净高纯试剂,只有不断更新和升级,才能满足现代集成电路生产的需求。 由于TOC(总有机碳)分析仪具有灵敏度高、分析速度快、抗干扰能力强的特点,TOC在超高纯试剂的检测中扮演着关键角色,不仅确保了化学品的纯度,还直接影响到电子产品的最终质量及其在市场上的竞争力。 目前TOC分析已在多种电子级湿电子化学品的品控中进行监控,如:硫酸、盐酸、磷酸、硼酸等各类酸,氨水、氢氧化钠等碱,及双氧水等化学品。 德国耶拿TOC解决方案 难点突破1:直接进样,无需稀释 电子级试剂往往由于其纯度高但待测TOC含量低,而使得允许的稀释倍数受限。有些高纯试剂稀释后TOC将与空白无差别,无法准确定量。 以双氧水为例,其在分解过程中会产生大量氧气,同时高温下水分会迅速气化,测定时的气流波动会严重干扰测定结果。传统分析采用稀释进样的方法,而电子级的双氧水含量特别低,稀释后TOC含量与空白相差不大,会带来很大的稀释误差,同时空气中的CO2也会影响分析结果。 德国耶拿独家的VITA技术用来补偿不可避免的分析气体流量的波动引起的信号变化,拓宽低浓度的检测范围,使得TOC系统更精确,灵敏,稳定。对高达70%浓度H2O2溶液无需进行稀释,可直接进样分析。同时配备高聚焦NDIR检测器,对CO2具有更高灵敏度,可获得更为可靠的结果,且一次进样可以同时分析TOC和TN参数,可以实现高效高通量测定。 案例一:30%/70% 双氧水TOC/TN测定 对电子级分别为30%和70%双氧水溶液进行直接测定,70%双氧水RSD达到0.5%,说明VITA流量技术很好地消除了燃烧过程中气流波动带来的影响,测试样品后对2.5ppm的标液进行回测,回收率为103%,说明仪器的氧化性能佳;且仪器能兼顾TN的同时测试,为品控提供有力的数据支持。 难点突破2:超强的酸碱耐受性 对于酸碱性的样品,如果直接进入定量阀,长时间会腐蚀定量阀的密封圈和内部器械,会加剧定量阀的损坏速度,导致进样体积不准确等问题。德国耶拿在硬件上进行技术革新,在保证进样体积准确性的前提下,用超纯水代替样品进入定量阀,避免样品对定量阀的损耗,可以长时间分析酸碱性,甚至是有一定颗粒的高盐样品,耗材少,维护成本低。 案例二:电子级硫酸中TOC测定 考虑到高纯硫酸在管道有很明显的放热反应,样品稀释测定,同时进行加标回收实验。从实验数据可以看出,样品加标回收率为96%,TOC标样的回收率为97%,说明仪器对高纯硫酸的基体耐受性好,能准确测定电子级硫酸中低浓度TOC的含量。 案例三:电子级氨水中TOC测定 由于氨水是碱性溶液且电子级的氨水TOC浓度本身就比较低,容易吸收空气中的CO2 ,造成结果的不准确性,测试前对样品进行稀释中和,同时扣除酸空白。从实验数据可以看出,样品RSD均小于1%,0.1ppm的样品加标回收率为99%,0.1ppm TOC标样的回收率为102%,说明仪器对低TOC的电子级氨水测定准确性高。 难点突破3:仪器自动绘制标准曲线+ 长达一年校准周期 对于较低TOC浓度样品的测定,如何绘制低浓度的标准曲线显得非常重要。由于配制标液需要稀释液,但实验室很难找到TOC为零的稀释液,在配制溶液的过程也容易引入空气中的CO2 ,得不到线性较好的曲线。德国耶拿multi N/C 总有机碳分析仪提供吸取不同体积绘制曲线的功能,无需人为配制曲线,线性轻松达到0.999以上,且校准周期长达一年,减少每次做样前曲线绘制的人力和时间,让您有更多的时间做重要的事情。 综上,德国耶拿multi N/C 总有机碳分析仪能轻松应对高纯湿电子化学品超低TOC的测定需求,帮助企业实时监控生产过程中的化学品纯度,确保生产效率和产品质量,提高产品的市场竞争力。 更多应用等您来咨询!
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2025.10.14
近期小编发现有从事稀土分析的老师就《GB/T 17417.1 - 2010稀土矿石化学分析方法 第1部分:稀土分量测定》和《GB/T 17417.2 - 2010稀土矿石化学分析方法 第2部分:钪量测定》两份标准中,提到的顺序扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP - OES),咨询如何区分ICP - OES的类型。 国标解读背景 随着科技的进步,大量商品化的电感耦合等离子体发射光谱仪呈现百花齐放的技术发展路线。今天和大家一起解读《GB/T36244 - 2018电感耦合等离子体原子发射光谱仪》,了解在国标体系中ICP - OES的分类。 《GB/T36244 - 2018电感耦合等离子体原子发射光谱仪》该标准是2018年11月1日生效的,该标准旨在规定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的定义、组成和分类、要求、试验方法等。而前文提到的两个稀土矿石化学分析方法均在2011年2月1日实施,且旨在提供行业的分析方法。 因此GB/T36244 - 2018对于ICP - OES的分类更具权威性,且发布时间更新,更能真实的反应现在商品化ICP - OES的技术。那么我们来详细解读该标准。 ICP - OES的组成与分类依据 仪器由进样系统,激发光源、色散系统、控制与检测系统和数据处理系统组成。该标准从仪器不同的维度进行分类。 顺序扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪定义 从色散元件(如棱镜、光栅等)的状态,“顺序扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪”的定义是:通过旋转色散元件得到谱线的仪器。 全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪定义 从检测器的角度,“全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪”的定义是:通过CCD、CID、CMOS等阵列式检测器一次性读取光谱的仪器。 可以清晰地看到,两种分类是根据ICP - OES不同的部件进行的。 耶拿Plasma Quant 9100Elite的特性 耶拿超高分辨率Plasma Quant 9100Elite的光学系统由棱镜 + 中阶梯光栅构成两级色散,在分析过程中,中阶梯光栅发生转动,符合“顺序扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪”的定义;同时仪器配置高灵敏度的CCD阵列检测器,快速获取样品谱图,符合“全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪”的定义。 因此Plasma Quant 9100Elite完全符合《GB/T 17417.1 - 2010稀土矿石化学分析方法 第1部分:稀土分量测定》和《GB/T 17417.2 - 2010稀土矿石化学分析方法 第2部分:钪量测定》的要求。 仪器性能与国标要求对比 此时客户又提出担心,分析过程中光栅转动是否会影响仪器的重复性?国标GB/T36244 - 2018中要求仪器重复性≤1.5%、稳定性≤2.0%(间隔15分钟,重复9次测量)。Plasma Quant 9100Elite这两项的性能分别为≤0.3%、≤1.0%(7小时),位于行业领先水平,远远优于国标要求。 Plasma Quant 9100Elite的优势 作为新一代技术的突出代表,Plasma Quant 9100Elite将两种科技有机结合,完美平衡了光学分辨率与分析速度,提供极佳的光学分辨率3pm@200nm。此外仪器还具有极优异的稳定性。在稀土分析中实现“又快又准又稳”的效果。 分辨率举例: 重复性 (1ppm):≤0.3% 稳定性(7Hr):≤1%
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2025.10.14
背景介绍 随着半导体技术的进步,设备微型化和集成化程度不断提高,对制造环境的要求也越来越高。特别是在先进工艺节点(如7nm、5nm及更小节点)中,高TOC(总有机碳)水平可能导致晶圆表面污染,从而引发缺陷,影响最终产品的性能和良品率。因此,加强TOC监控已成为半导体制造过程中的重要环节。 在半导体制作工艺中,80%以上的工序要经过化学处理,而每一道化学处理都离不开超纯水,用于半导体工艺的超纯水,根据美国ASTM D5127-2013(2018)标准,一级电子级别水的TOC通常要求低于5ppb,GB/T 11446.1-2013要求一级电子级水低于20ppb。同时,生产工艺过程中电镀液有机污染物的控制也很重要,不能超过一定的限值(3000-5000ppm)从而保证PCB(印制电路板)的品质。 半导体行业TOC分析难点: 超纯水中低TOC浓度的准确测定 电镀液中高TOC浓度高盐样品的准确测定 不同数量级浓度样品不能一次测定 维护成本高、耗材贵 ✦ ✦ 德国耶拿解决方案 ✦ 难点突破1:VITA流量管理系统 氧化过程中会引起气体流速波动,德国耶拿采用VITA流量控制系统,集成式高性能气体控制盒确保稳定的气体流速,通过电子控制实时调整气体流量计数,有效的补偿流速波动。可以实现高达20ml的大体积进样,显著提高痕量分析范围内测定结果的精密度和灵敏度,检出限低至ppb级别。 案例一 超纯水TOC测定 对超纯水样品进行直接测定,SD为0.272 μg/L ,检出限为3SD=0.816 μg/L,远低于国家对一级电子水的限值要求,可以满足超纯水中低TOC含量的准确测定。 难点突破2:可靠高效的样品消解系统+高聚焦NDIR检测器 高能长效紫外消解系统,采用高能双波长紫外氧化254+185nm波长,更高能量,保证样品完全消解为 CO2。德国耶拿首创的高聚焦NDIR检测器,改变了传统光源需要通过管壁折射后到达检测器的设计,平行光源无机械移动、能量无损失、量程宽,测量范围0-30000mg/L,满足高TOC浓度高盐样品等多种类型样品的测试需求。 案例二 电镀液中TOC 测定 对3个电镀液样品进行直接测定,同时电镀液2#和电镀液3#做100ppm和1000ppm的加标回收率实验,从实验结果可以看出,结果重复性佳,电镀液2#和电镀液3的加标回收率为103%和101%,说明仪器对于高浓度的电镀液能准确测定,耐盐性好。 难点突破3:一个测试方法同时连接3条标准曲线 为了解决不同梯度样品只能连接一条曲线,或是需要对样品进行稀释和富集的前处理繁琐工作,我们设计了一个测试方法可以同时连接低中高浓度的标准曲线的功能,仪器会自动匹配合适的曲线,使测试结果更加准确可靠;同时,我们也提供同个样品盘选择不同方法的功能,满足您测试的需求,大大减少前处理的时间。 难点突破4:少耗材+开放性试剂 高能长效紫外灯和高聚焦NDIR检测器,寿命长,低故障,低损耗,低维护。采用半导体物理制冷模块去除水分,无耗材;电路和液体完全分开,客户可以放心自己更换耗材,无需专业工程师上门。测试用到的试剂均为开放试剂,可以自行购买,成本低,经济实惠。 综上,德国耶拿multi N/C 总有机碳分析仪是半导体行业品控好帮手,可以有效控制半导体生产过程中TOC水平,维持化学工艺的稳定性,降低因缺陷造成的返工和材料浪费,提高最终产品的性能和良品率。 更多精彩敬请期待~
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2025.10.14
【活动时间】 8月28日(周四)上午10:00-12:00 【嘉宾阵容】 🔹 冯先进 正高级工程师 矿冶科技集团北矿检测技术有限公司 国家有色金属质量监督检验中心 🔹 张秀艳 正高级工程师,副主任研究员 包头稀土研究院理化检测中心🔹 陈亮 德国耶拿亚太及大中华区副总裁🔹 李蕊 仪器信息网资深编辑 【主要议题】 稀土“大家族”探秘:从元素特性到应用密码 仪器“读”稀土有多难?解析检测中的卡脖子难题 标准“尺子”怎么量?揭秘稀土检测的体系化建设 展望未来:稀土分析的下一个风口在哪里? 【参与方式】 直播间线上共聚,精彩对话不容错过! 欢迎广大行业同仁、专家学者及兴趣爱好者拨冗聆听,共话稀土资源检测与发展的新未来!🌍 守护资源安全,洞察科技前沿——我们与您共同见证! 快快扫码报名吧👇👇👇 END
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2025.08.27
什么是PFAS 全氟和多氟烷基物质(简称PFAS)不仅存在于我们的日常用品中,而且在我们的环境中无处不在。个别物质对生物体的毒性已被证实,各个国家也已发布实施了相应的化学禁令。PFAS被视为所谓的永久性化学物质,因为它们在自然界中的分解非常缓慢且不完全。因此,它们不断地在水、土壤、生物体中积累,从而在我们的食物链中积累。由于这些物质的巨大多样性、其传播程度未知以及对人类和环境的有害影响,迫切需要进行监测。 目前PFAS检测面临的挑战 一方面,所需的分析方法必须能够检测到最小的量; 另一方面,PFAS化合物的多样性(>10000种)使得很难完全测试到所有物质。 成熟的化合物特异性检测方法(饮用水、食品等 – 仅包括 20 – 30 种PFAS 化合物 (HPLC-MS/MS) 因此,除了已经建立的使用色谱-质谱联用技术(HPLC-MS、HPLC-MS/MS)对全氟碳酸和磺酸进行靶向的单一物质分析外,对简单可靠的总量参数测试需求也在增加。确定总量参数AOF是实现这一目标的理想方法。总量参数AOF(可吸附的有机结合氟)代表全氟和多氟烷基物质以及其他有机氟化合物,如药品和杀虫剂。 EPA1621有关PFAS测试解读 AOF的测定现在有各种标准方法对其进行了描述,包括EPA1621。该方法基于活性炭柱上有机氟化合物的富集作为第一步,然后在纯氧或氧氩气氛中在≥1000°C下燃烧装载的活性炭柱,加入水(热解)并吸附水溶液中形成的HF气体。在最后一步中,使用离子色谱法检测该溶液的氟含量。燃烧和检测可以在两个单独的设备(热解燃烧+IC)中进行。这意味着,所有在燃烧过程中可以加水并能够将样品气体吸收到水溶液中的高温热解燃烧系统都可以用于AOF样品制备。 耶拿解决方案-ICprep燃烧热解系统 耶拿ICprep系统专为燃烧热解样品制备设计,能够完全消解各种基质中的氟、其他有机卤素化合物及含硫有机化合物等,因此该系统广泛适用于相关氟总和参数(如 AOF、EOF 和 TOF)、卤素形态及硫形态参数测试的样品制备。 完整的AOF分析流程 ICprep制备的样品可用于离子色谱、离子选择性电极、分子吸收光谱法、光度法、滴定法、电位法等检测系统,可以很容易地分析热解样品水溶液中的 F、Cl、Br、I 和 S等。 ICprep配置灵活:从半自动操作到全自动系统,满足不同通量需求的测试过程。 集成的火焰传感器技术,可优化燃烧热解过程,减少维护和方法开发。同时ICprep可升级为测定多元素的元素分析系统,通过可选的光学和库仑法检测系统测定碳、氮、硫和氯。 另外,用户现有的AOX分析仪及EA5X00元素分析仪也可扩展成为ICprep系统。进一步提高现有设备的灵活性和利用率。 方案(方法)适用性验证 1)材料和方法使用三个系统来测定标准品和水样中的AOF: APU-sim型AOF柱吸附单元,用于在活性炭柱上吸附分析物; ICprep自动款燃烧热解系统配置100位吸收液收集器,用于消解装载在石英柱内的活性炭和吸收反应气体(HF); 离子色谱仪检测单元,带氟离子电导检测器(不在方案范围内)注:由于燃烧热解(ICprep)和检测(IC)的分离,各个工艺步骤可以在时间上灵活执行,而无需等待或停机。 2)结果和讨论 根据EPA1621方法要求:方法空白值不应超过4µg/L AOF,从测量数据可以看出,借助ICprep系统和后续离子色谱检测系统,可以实现约1µg/L AOF的可重复空白值,这对于分析污染较少的水样特别有利。 PFAS标准品的回收率多次测量结果需要在70%至130%。在该方案的验证过程大于90%的测量值也证明了ICprep作为燃烧热解系统的适用性。 总体而言,所有测量结果都证明ICprep热解系统可用于AOF的测定过程,得到可靠和可重复的AOF结果。 END
应用实例
2025.08.20
铅作为一种有害重金属,可通过空气、水源、土壤、日用品(如玩具、涂料、化妆品)等多种途径进入人体。长期接触铅会导致神经系统损伤、造血功能障碍,尤其对儿童危害更大,可能引发智力发育迟缓、学习能力下降等问题。 我国主要血铅事件,多由工业污染(如铅锌冶炼、电池回收等行业)引发,对儿童健康造成严重影响,例如2012年河南济源铅冶炼厂污染致千余名儿童血铅超标;2014年湖南衡东企业排污致300多名儿童血铅超标;2019年云南昭通废旧电池回收厂污染,至少36名儿童血铅超标;2025年7月初,甘肃血铅事件再次引发公众对铅污染的广泛关注。 血铅检测的重要性及权威方法 世界卫生组织(WHO)指出,血铅浓度超过50μg/L即可对儿童健康造成不可逆损害。因此,快速、准确地检测血铅含量,是预防和治疗铅中毒的关键。 血铅的权威检测方法是石墨炉原子吸收法: 根据国家标准《GBZ/T 316.1-2018》,石墨炉原子吸收法被指定为血铅检测的权威方法。其核心优势在于: 高灵敏度:检出限可达ppt级,可精准检测血液中极低浓度的铅。 高效便捷:仅需微量血液(0.5 mL),前处理简单,液体样品可直接分析,无需复杂消解步骤。 结果可靠:采用标准加入法或塞曼背景校正技术,有效避免基质干扰,确保数据准确性。 常用前处理方案对比 1.酸脱蛋白法 优势:操作简便、有机物干扰少,适合大批量样本检测。流程:血样与5%硝酸混合→振荡→离心→取上清液测试。 2. 曲拉通稀释法 注意事项:需严格控制通氧条件,以减少积碳对石墨管的损害。 ZEEnit系列原子吸收光谱仪优势 德国耶拿ZEEnit系列原子吸收光谱仪代表了火焰/石墨炉AAS技术的顶尖水平。其核心的塞曼背景校正技术和横向加热石墨炉技术,赋予了它超强的抗干扰能力、极高的灵敏度和卓越的准确性,特别是血液、体液等复杂基体生物样品的痕量及超痕量重金属元素分析。其无与伦比的性能、可靠性和德国品质,以及耶拿完善的售后服务体系,使其成为追求高质量数据和法规符合性的高端实验室的理想选择。ZEEnit系列AAS血铅测试方案如下: 血铅测试方法—酸脱蛋白法 1、试剂及耗材 ·牛血(空白小牛血,标准小牛血/标准人血,血液样品均用这一套处理方案)·高纯硝酸,铅标准溶液,石墨管,高纯氩气 ,0.1%硝酸钯基体改进剂2、标准溶液配制·配制100μg/L 铅+1%硝酸·标准曲线范围:20、40、60、80、100 μg/L,采用标准加入校正法3、样品处理·基体空白:0.50mL空白小牛血+2.00mL 5%硝酸,振荡离心后取上清液测试·待测样品:0.50 mL血样 + 2.00 mL 5%硝酸,同法处理4、测试结果 血铅测试方法—曲拉通稀释法 1、试剂及耗材 ·牛血(空白小牛血,标准小牛血/标准人血,血液样品均用这一套处理方案)·高纯硝酸,铅标准溶液,TritonX100,石墨管,高纯氩气,0.1%硝酸钯基体改进剂2、 标准溶液配制·配制50μg/L 铅+1%硝酸·标准曲线范围:15、30、45、55μg/L,采用标准加入校正法3、 样品处理· 基体空白:空白小牛血,0.1% TritonX100+0.6%硝酸稀释10倍,备用· 待测样品:0.1% TritonX100+0.6%硝酸稀释10倍,待测4、测试结果 ZEEnit系列石墨炉原子吸收法核心优势总结 1 ZEEnit系列光谱仪配备了先进的横向加热石墨炉原子化器,以及最新一代的塞曼效应背景校正技术。具备可变磁场功能,支持两磁场和三磁场塞曼模式。 2 ZEEnit系列光谱仪石墨炉系统基于STPF(稳温平台)理念运行,所有方法均使用峰面积积分模式而非峰高积分模式进行优化,石墨炉炉内条件趋近于理想原子化器状态,进而最大程度降低了潜在的光谱干扰。 3 ZEEnit系列光谱仪配有高自动化的自动进样器,标配自动加氧功能(图1),自带标准加入校正法(图2),自动进样器可实现自动制备标准曲线、自动加添基体改进剂、自动富集等功能。像铁和蛋白质这类可能干扰原子化进程或引发光谱干扰的基体成分,可通过自动进样器添加基体改进剂、通氧灰化以及标准加入法校准等手段得以去除。 图1:加氧功能 图2:标准加入校正法 结语——科学防护,共创无“铅”未来 甘肃血铅事件为全社会敲响警钟。铅中毒虽不会一夜致命,却会悄然侵蚀健康,尤其是儿童的美好未来。科学检测是防御的第一道防线,而全民的预防意识与行动更是根治铅污染的关键。德国耶拿原子吸收光谱仪,用科技守护生命,从源头阻断危害,为下一代创造无铅的健康环境。 END
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2025.08.15
齐聚“世界稀土之都” 技术大咖现场支招! 稀土新材料测试技术交流培训会成功举办 近日,由国家稀土新材料测试评价行业中心、国家技术标准创新基地(稀土)、中国稀土行业协会检测与标准分会、中国稀土学会理化检验专业委员会主办,包头稀土研究院、耶拿分析仪器(北京)有限公司、路易企业有限公司承办的稀土新材料测试技术交流培训会在包头顺利举办。会议吸引了来自稀土行业、海关系统及产业链企业的超200位代表参与,围绕稀土检测技术发展、行业测试需求、标准体系建设及技术解决方案展开深度研讨,旨在搭建产学研用协同创新平台,推动检测技术与产业发展需求有效对接。 会议现场 包头稀土研究院理化中心主任任旭东致辞 开幕致辞聚焦产业高质量发展 开幕式环节,包头稀土研究院理化中心主任任旭东、德国耶拿亚太与大中华地区副总裁陈亮分别致辞。任主任指出,稀土新材料作为战略性新兴产业的关键领域,其分析检测技术水平直接影响产业高质量发展。本次培训聚焦ICP-OES、ICP-MS、AAS等先进分析技术的实际应用,旨在提升从业人员专业技能,更好服务于新材料产业创新发展。 德国耶拿亚太与大中华地区副总裁陈亮致辞 德国耶拿亚太与大中华地区副总裁陈亮强调中国稀土产业在全球供应链中的重要地位,指出其精准分析领域仍面临诸多挑战。德国耶拿坚守“以技术创新突破分析极限,以精准数据赋能科学决策”的使命,以“真品质 臻服务”的宗旨,助力中国稀土产业从“资源主导”迈向“技术主导”的高质量发展。 两用物项出口管制与检测瓶颈分析 上海海关工业品与原材料检测技术中心周韵分享报告 技术交流环节,上海海关工业品与原材料检测技术中心周韵老师系统阐述了两用物项(部分金属类)出口管制的技术框架与实施要点,并结合近期实验室检测案例,分析了XRF、ICP-OES等主流检测技术在稀土元素分析中的技术瓶颈,展望了物项检验鉴定领域的技术发展趋势。 先进分析仪器专题报告精彩纷呈 德国耶拿ICP-OES产品经理朱晨华分享报告 德国耶拿ICP-MS产品高级应用专员廖菽欢分享报告 德国耶拿原子吸收光谱产品经理崔贺分享报告 技术报告环节,德国耶拿产品经理朱晨华、高级应用工程师廖菽欢、产品经理崔贺分别就ICP-OES、ICP-MS及原子吸收光谱技术进行专题分享。朱经理详细讲解了高分辨电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的原理及其在稀土元素定量分析中的应用,分享了钕铁硼样品中Gd、Dy、Lu、Tb、Y、Sc、Sm元素的测定、镨钕配分及La、Ce、Sm、Y、Al杂质分析的实际案例。廖工聚焦电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术,深入解析其原理、干扰消除方法及在稀土杂质分析中的解决方案,指出该技术检出限低、线性范围宽,但需关注非质谱干扰及质谱干扰,可通过碰撞反应模式、标准加入法等技术手段优化。崔经理分享了高分辨率连续光源原子吸收光谱法的原理及其在材料分析中的应用优势,该技术采用高强度氙灯与CCD检测器,支持多元素快速测定,动态范围可与ICP-OES媲美。 德国耶拿大中华区CA业务销售及市场总监 杨佳琳介绍公司技术积淀与业务布局 德国耶拿为德国卡尔蔡司分析仪器部,拥有170年技术积淀,核心业务涵盖光谱类仪器(如ICP-MS、ICP-OES、AAS、UV/VIS等)、总有机碳/总氮分析仪(TOC/TN)、元素分析仪及生命科学仪器等领域,始终以技术创新与品质管控为核心竞争力,秉持"真品质 臻服务"理念持续发展。 包头稀土研究院理化检测中心介绍 包头稀土研究院理化检测中心刘丹娜介绍该中心情况发展脉络与技术实力 作为内蒙古自治区规模最大的稀土第三方检测机构,包头稀土研究院理化检测中心成立于1963年,具备CNAS认可实验室、CMA计量认证及分析检测人员培训资质,曾获评"内蒙古自治区科技服务示范机构""五一巾帼标兵岗"等称号。中心业务覆盖稀土冶炼、环境监测、新材料研发等领域,提供标准制定、技术咨询及全流程检测服务,配备化学成分、形貌结构、物理性能等公共检测平台,可完成从原辅材料到终端功能材料的全流程测试,现有高级工程师及以上人员占比49%。 会议成果与行业意义 本次会议通过技术报告、案例分析等形式,为稀土检测领域提供了前沿技术交流平台。会议的成功举办,反映了我国稀土新材料测试评价领域在技术创新与标准建设方面的阶段性进展,为稀土产业链检测能力提升提供了技术支撑。 (新闻撰写:仪器信息网) END
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2025.08.08
参与方式 常按识别文末二维码,进入官方活动页面。 活动时间 即日起——2025年7月31日(本周四)晚上23:59。 胜出机制 答题准确率:必须全部答对(5/5), 答题速度:从进入答题至成功提交的总耗时, 综合排名前30位的参与者,即为本次活动的优胜者。 专属赠礼 每位优胜者将获赠德国耶拿定制款野营灯一盏。 开奖公布 2025年8月1日上午我们将在德国耶拿分析仪器公众号内公布前30名获奖名单,获奖者微信会有消息弹出填写收货地址,我们会根据收获地址,给您邮寄我们的奖品。 还等什么?赶紧扫码答题吧! 温馨提示 • 活动仅限微信用户参与,每人仅有一次答题机会。 • 请确保提交的联系信息准确有效,以便获奖后及时通知。 • 活动最终解释权归德国耶拿分析仪器有限公司所有。 预约直播锁定更多好礼 预约直播提前锁定露营灯、电脑支架等更多精美好礼 直播链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/jena2025/ END
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2025.07.29
稀土永磁材料,尤其是高性能稀土永磁材料,在我国享有重要的战略地位,被视为关键的新材料和高新技术产品。根据原料的不同,永磁材料主要可分为稀土永磁材料、铁氧体永磁材料、金属永磁材料以及复合永磁材料四大类。稀土永磁材料在性能上显著优于金属和铁氧体永磁材料。第3代稀土永磁钕铁硼(NdFeB)合金,在稀土铁系永磁材料中独领风骚。广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域。通常,钕铁硼材料中稀土元素钕的含量30%左右,铁为65%,而硼的含量则相对较小,约为1%。通过灵活调整材料成分进行性能优化,如添加铜、铝等元素,则有助于优化磁体的热稳定性和加工性能。而加入镝和镨这两种重稀土元素则可改善磁体性能,例如提升剩磁和矫顽力。添加钇、铽的永磁材料广泛应用于精确制导武器的电机和传感器中,能够大幅提高武器的精度和可靠性。例如,在导弹的制导系统中,高性能永磁电机能够快速、准确地调整导弹的飞行姿态,使其能够精确命中目标。根据商务部 2025 年第 18 号公告,中国对钐、钆、铽、镝、镥、钪、钇等 7 类中重稀土相关物项实施出口管制,涉及磁铁产品的管控检测体系已全面升级。《中华人民共和国出口管制法》:明确稀土及相关制品的出口需申请许可证,重点管控具有军民两用属性的物项。将含钐、铽、镝等元素的永磁材料(如钐钴磁铁、含铽 / 镝的钕铁硼磁铁)纳入管制范围。管控要求:实施“一批一证”制度,要求出口均需单独申请许可证,若钕铁硼磁体中上述元素总量≥0.1%(按质量分数计),每批次出口需提交《两用物项出口许可证》及第三方检测报告,并提交最终用户信息。海关实施全流程监管。稀土元素总含量低于0.1% 的非关键用途产品可豁免。为了能精准实施出口管制,钕铁硼磁铁中的相关稀土元素测试变得尤为重要。目前钕铁硼中稀土及其他元素的检测标准有《XB/T 617.2-2014钕铁硼合金化学分析方法 第2部分:十五个稀土元素量的测定》,《钕铁硼合金化学分析方法第3部分:硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定》。第一法为电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-OES)。但由于稀土元素的原子具有未充满的4f电子层和4f电子被外层的5s5p电子屏蔽的特性,使得稀土原子具有有丰富的电子能级和长寿命激发态,能级跃迁通道多达20余万个,可以产生多种多样的辐射吸收和发射,有着极为丰富的光谱谱线。同时钕铁硼中另一个主要组分铁元素的谱线也是非常丰富的。ICP测试时的谱线干扰十分严重。如Sm最灵敏线359.260nm同时受到Nd359.259nm及Fe359.267nm的干扰,完全无法用于分析。下图为氧化钕的部分发射谱线及钕铁硼样品的部分发射谱线图。可以看到样品基体的光谱谱线极为丰富,如连绵不绝的群山,给分析带来极大的干扰。要分辨如此庞大数量的元素谱线,仪器的光学分辨率是关键!否则,光谱谱线干扰或重叠会影响数据的准确性,甚至导致错误的数据结果,而造成检测事故。但我们在评估ICP-OES时,通常只关注200nm处仪器的光学分辨率。而稀土分析时,测试谱线基本分布在300-450nm,如XB/T 617.2-2014中推荐的分析谱线。因此,仪器在这段区间内光学分辨率更加重要。影响一台ICP-OES光学分辨率的因素主要有仪器使用的色散系统,光学系统像差,检测器的像素等。中阶梯光栅是现在商品化ICP-OES上使用最广的色散系统。这是一种高分辨率衍射光栅,刻线密度较低(如30-300线/mm),但它利用大衍射角度(通常 >45°)使光能量集中在高阶次,通常几十至几百级,通过高级次衍射实现高色散率。从而使仪器即满足高光学分分辨的需求,又具有良好的灵敏度以及很宽的波长测试范围。分辨率(R)公式:R== kN- K:衍射级次;- N:光栅的有效刻线数 但是需要注意的是,中阶梯光栅中波长(λ)越长,可用衍射级次(K)越低,如短波长(如200nm)可能使用100级衍射,而长波长(如800nm)仅用25级衍射。中阶梯光栅的这种特性,可能会导致仪器在长波段处的光学分辨率下降。因此必须对长波段谱线的光学分辨率进一步优化,才能保证仪器良好的性能。 “名门世家,百年品质”总部位于世界光学之都的德国耶拿分析仪器有限公司,旗下产品高分辨电感耦合等离子体发射光谱仪 Plasma Quant 9100Elite,采用卡尔·蔡司原装高性能棱镜+中阶梯光栅光学系统,衍射角度达76°。仪器的全波长范围内均保证极其优异的光学分辨率(3pm@200nm,6pm@400nm),为业内该项目上最佳性能。即使是光谱干扰极为严重的稀土检测,也可轻松应对。下图为Plasma Quant 9100Elite上氧化钕基体中的Sm、Y元素,钕铁硼样品中Sc和Gd元素,均可清楚分辨进而准确定量,将“稀土世界”看的清清楚楚。
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2025.06.11
近期,生态环境部发布GB 16889-2024《生活垃圾填埋场污染控制标准》标准全文,新标准在2024年9月1日实施。这不仅是对原有标准(GB 16889-2008)的继承与发展,更是我国在垃圾处理领域迈向新台阶的重要标志。 背景与意义 该标准自1997年首次发布以来,经历了2008年的首次修订,本次是第二次重大修订。其目的是为了进一步贯彻《中华人民共和国环境保护法》及相关法律法规,有效防治生活垃圾填埋场带来的环境污染,推动垃圾分类及填埋技术的不断进步,为改善生态环境质量贡献力量。 修订亮点 1. 完善基础设施设计与施工:新标准对垃圾填埋场的基本设施设计与施工要求进行了全面优化,确保填埋场从建设之初就具备高效的污染防治能力。 2. 低碳运行新要求:增加了关于生活垃圾填埋场甲烷利用和减排的低碳运行要求,这不仅能够减少温室气体排放,还能将废弃物转化为可利用资源,实现循环经济。 3. 渗滤液处理技术调整:调整了渗滤液进入污水集中处理设施的技术要求,确保渗滤液得到更加科学、合理的处理,减少对环境的潜在威胁。 4. 飞灰管理明确化:明确了生活垃圾焚烧飞灰入场填埋的管理要求,为飞灰的无害化处理提供了明确的指导和规范。 5. 污染控制细化:细化了填埋场运行、封场及后期维护与管理期间的污染控制要求,确保填埋场在整个生命周期内都能有效防控污染。 6. 土地开发利用新技术:增加了生活垃圾填埋场土地开发利用的技术要求,鼓励在填埋场封场后进行科学合理的土地再利用,促进土地资源的高效配置。 新标准中的污染物限值要求 完整版扫码填写问卷可获得~ 德国耶拿解决方案 德国耶拿在元素分析领域深耕多年,为广大用户提供从前处理到待测元素准确分析的全套解决方案。在整个环境元素分析领域具有丰富经验。扫码获得环保领域白皮书。我们期待为广大用户数据准确保驾护航。 PlasamaQuant MS 超高灵敏度满足痕量元素分析 仅需常规氩气一半的消耗量 全数字检测器可获得11个数量级线性范围 PQ9100 3pm高分辨率不惧光谱干扰 一次进样,4种观测方式 强劲稳健的等离子体允许复杂基体样品分析 Zeenit 系列 火焰和石墨炉一体化原子吸收 氘灯塞曼背景校正 直接固体样品分析 ContrAA800 仅用一个光源实现多元素同时分析 高分辨光学系统使精确度更佳 3D光谱显示详细的谱图信息 SpeedwaveXPERT 专利的传感器技术 低运行成本 顶端装载技术和电子锁 实施与展望 GB 16889-2024标准的实施,将为我国生活垃圾填埋场的规范化、科学化管理提供有力支撑。我们期待,在新标准的引领下,生活垃圾填埋场能够更好地履行其环保职责,为实现绿色发展、建设美丽中国贡献力量。 让我们携手并进,共同守护这片蓝天绿地,为子孙后代留下一个更加宜居、美丽的家园!
应用实例
2024.09.03
随着半导体技术的进步,设备微型化和集成化程度不断提高,对制造环境的要求也越来越高。特别是在先进工艺节点(如7nm、5nm及更小节点)中,高TOC(总有机碳)水平可能导致晶圆表面污染,从而引发缺陷,影响最终产品的性能和良品率。因此,加强TOC监控已成为半导体制造过程中的重要环节。在半导体制作工艺中,80%以上的工序要经过化学处理,而每一道化学处理都离不开超纯水,用于半导体工艺的超纯水,根据美国ASTM D5127-2013(2018)标准,一级电子级别水的TOC通常要求低于5ppb,GB/T 11446.1-2013要求一级电子级水低于20ppb。同时,生产工艺过程中电镀液有机污染物的控制也很重要,不能超过一定的限值(3000-5000ppm)从而保证PCB(印制电路板)的品质。半导体行业TOC分析难点:超纯水中低TOC浓度的准确测定电镀液中高TOC浓度高盐样品的准确测定不同数量级浓度样品不能一次测定维护成本高、耗材贵德国耶拿解决方案:难点突破1:VITA流量管理系统氧化过程中会引起气体流速波动,德国耶拿采用VITA流量控制系统,集成式高性能气体控制盒确保稳定的气体流速,通过电子控制实时调整气体流量计数,有效的补偿流速波动。可以实现高达20ml的大体积进样,显著提高痕量分析范围内测定结果的精密度和灵敏度,检出限低至ppb级别。案例一:超水TOC测定对超纯水样品进行直接测定,SD为0.272 μg/L ,检出限为3SD=0.816 μg/L,远低于国家对一级电子水的限值要求,可以满足超纯水中低TOC含量的准确测定。难点突破2:可靠高效的样品消解系统+高聚焦NDIR检测器高能长效紫外消解系统,采用高能双波长紫外氧化254+185nm波长,更高能量,保证样品完全消解为 CO2。德国耶拿首创的高聚焦NDIR检测器,改变了传统光源需要通过管壁折射后到达检测器的设计,平行光源无机械移动、能量无损失、量程宽,测量范围0-30000mg/L,满足高TOC浓度高盐样品等多种类型样品的测试需求。案例二:电镀液中TOC测定对3个电镀液样品进行直接测定,同时电镀液2#和电镀液3#做100ppm和1000ppm的加标回收率实验,从实验结果可以看出,结果重复性佳,电镀液2#和电镀液3的加标回收率为103%和101%,说明仪器对于高浓度的电镀液能准确测定,耐盐性好。难点突破3:一个测试方法同时连接3条标准曲线为了解决不同梯度样品只能连接一条曲线,或是需要对样品进行稀释和富集的前处理繁琐工作,我们设计了一个测试方法可以同时连接低中高浓度的标准曲线的功能,仪器会自动匹配合适的曲线,使测试结果更加准确可靠;同时,我们也提供同个样品盘选择不同方法的功能,满足您测试的需求,大大减少前处理的时间。难点突破4:少耗材+开放性试剂高能长效紫外灯和高聚焦NDIR检测器,寿命长,低故障,低损耗,低维护。采用半导体物理制冷模块去除水分,无耗材;电路和液体完全分开,客户可以放心自己更换耗材,无需专业工程师上门。测试用到的试剂均为开放试剂,可以自行购买,成本低,经济实惠。综上,德国耶拿multi N/C 总有机碳分析仪是半导体行业品控好帮手,可以有效控制半导体生产过程中TOC水平,维持化学工艺的稳定性,降低因缺陷造成的返工和材料浪费,提高最终产品的性能和良品率。更多精彩敬请期待~
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2024.08.27
2024年2月23日,习近平总书记在中央财经委员会会议强调:加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,要鼓励引导新一轮大规模设备更新和消费品以旧换新;2024年3月13日国务院印发《推动大规模设备更新和品以旧换新行动方案》,设备更新将迎来超过5万亿的市场。国家重大平台仪器设备服役现状总览:国家重大平台在1995-2020年期间启用了122561台重大设备,其平均服役年限为10.1年,其中服役在10年以上的仪器设备占整体数量的40%。根据用户调研,大多数仪器设备的更新周期是8-10年,因此服役10年以上的仪器设备有进行设备更新的必要性和可能性。(如上信息来自仪器信息网)科学仪器市场庞大种类繁多,如何快速筛选最佳产品,建议从以下几点考虑:1、仪器稳定,结果可靠,保证结果重现性2、 技术领先,持久耐用,满足长期使用3、 操作便捷,智能友好,提升效率4、 故障率低,优异的售后服务保障体系德国耶拿分析仪器有限公司是高端分析仪器和生命科学仪器的领先的制造商,拥有170多年的研发制造经验,坚持“技术为本,行业为先”的理念,为客户提供提供精度高、可靠性强的先进设备及行业整体解决方案,无论在水质检测、环境监测、材料分析、医疗卫生还是质量控制方面,都能满足严格的分析标准要求和科研要求。德国耶拿原子光谱、质谱、分子光谱、元素分析及总量分析、生命科学诸多产品线,可满足客户及其领域的个性化需求,协助工业领域的客户持续改进产品,协助科研领域的客户不断取得卓越的成果。原子光谱类高分辨率ICP-OES-PlasmaQuant 9100• 光学分辨率高达3pm• 全光谱范围实时吹扫光室,改善分析结果检出限• 垂直炬管、双向观测Plus+,耐受复杂基体并实现全浓度覆盖,无需稀释分组• 全新一代CCD检测器,开机5min即测连续光源原子吸收光谱仪-contrAA 800• 分辨率高达2pm• 只需一盏高聚焦短弧氙灯即可代替所有元素灯• 一次进样轻松获得所有待测元素信息,媲美ICP-OES• 有效改善灵敏度及动态范围火焰-石墨炉一体机原子吸收光谱仪-ZEEnit 700P• 先进的氘空心阴极灯和可变二三磁场塞曼背景校正技术的结合• 卓越的3000℃/s 升温速率的横向加热石墨炉• 1:700倍稀释因子大幅度提升工作范围• 全自动固体直接进样石墨炉联用技术化繁为简,创造无限可能质谱类高灵敏度ICP-MS-PlasmaQuant MS• 超高灵敏度,ICP-MS首次突破1500Mcps/ppm• iCRC,轻松应对各种质谱干扰• 等离子体聚焦提升复杂基体稳健性,节省氩气50%以上• ADD11纯数字脉冲检测器,避免频发交叉校正• 专利的双臂抽真空结构,延长维护周期2倍以上分子光谱在线拉曼光谱仪-Raman Rxn Hybrid• 真正的原位在线检测,一台主机搭载多个探头,可实现反应全过程实时监控• 专利的全息投射光栅技术,灵敏度、稳定性大幅提升• 稳定化设计确保仪器长时间稳定运行,尤其适用于长期监测• 接触式、菲接触式探头齐全,适用于多种应用场景 紫外-可见分光光度计• CDD恒温检测器技术,实现高灵敏的稳定测试• 实时双光束,数据更加准确• 超大样品室,操作方便• 测量附件种类齐全,软件内置多种方法元素分析类硫氮氯碳元素分析仪-multi EA 5100• 一台仪器实现硫氮氯碳四种元素设计,模块化设计配置更灵活• 垂直炉和水平炉汇集在同一系统,可同时分析气、液、固和LPG样品• 实时监控,全天候24小时运行稳定• 即插即用,内置方法标准库,更加自动化智能化 总有机卤素分析仪-multi X 2500• 双炉系统可实现对每种基质样品的最佳分析• 制冷电解池可用于从痕量到百分含量的宽范围检测• 高通量设计,从样品制备到样品测试可快速完成• 火焰传感器保证各种未知基体样品优化定量燃烧• 可用于AOX、EOX、POX、TOC、TX和TOX的分析总量分析智能型TOC/TNb分析仪-multi N/C 3100• 高聚焦NDIR免维护检测器,提供高灵敏、可靠真实的测试结果• 高能长效的样品消解系统,保证样品充分氧化• “Easy Cal轻松校正”,让分析变得更加容易• VITA流速控制系统,实时流速补偿,结果更精准• 一次进样,碳氮同时分析,无时间差• 满足固液样品检测需求,仅需点击软件即可完成切换生命科学整体解决方案完善的售后服务体系,定期的售后促销,为用户提升仪器性能、降本增效充分保驾护航!
应用实例
2024.03.20
网购经济时代,随着电子商务的发展,快递行业日益深入到广大普通消费者的心中,快递包装行业也拥有了广阔的市场空间。目前,我国快递包装产品主要包括纸类、塑料类和纺织纤维类三种。其中,纸类、塑料类快递包装使用较多,纺织纤维类较少。一般来说,快递包装质量检测重点关注其物理性能合格与否,对于材料中的有毒有害物质检测,一般会要求检测其中重金属含量。我们国家也有对应的限量标准和检测标准。今天小编想给大家介绍一个快递包装行业在2024年6月1日即将正式实施的新标准——GB 43352—2023《快递包装重金属与特定物质限量》,标准中规定了快递包装中重金属与特定物质限量的要求, 描述了相应的试验方法。标准适用于纸类、塑料类、纺织纤维类快递包装和邮件包装。德国耶拿分析仪器有限公司作为分析技术领域的领先者,针对GB 43352—2023标准中相关的重金属检测和AOX检测,提供完整的解决方案,为快递包装行业产品质量保驾护航。AOX-快递包装特定物质之可吸附有机卤素AOX是可吸收有机卤化物(Absorbable Organic Halogen)的缩写,不包括氟化物,只指氯化物、溴化物和碘化物。广泛用于纺织的有机卤化物是人工合成的产物,例如一些阻燃剂、杀虫剂、防毒剂、干洗剂、漂白剂、羊毛脱脂剂等。这些有机卤化物除了具有优异的使用性能,同时也是对环境危害较大的物质。水中的卤化物具有致癌和致突变性,一般不存在于天然水体,是人为污染的标志。以AOX表征的有机卤化物已经成为一项国际性水质指标。在GB 43352—2023中有关AOX的检测是按照GB/T3484《生活用纸 可吸附有机卤素(AOX) 的测定》来执行的,并且给出明确的限量值:≤5 mg/m²。仪器型号:multiX 2500 总有机卤素分析仪 + AFU3前处理装置分析过程:使用震荡法处理快递包装样品,用活性炭震荡吸附后,使用AFU3把活性炭填充到石英小柱子里面,上机检测。填充好活性炭的石英小柱子经过燃烧系统燃烧,生成的卤化氢气体通过微库仑法检测,即可得到AOX数据。Multi X 2500的特点及优势: 极简的气路设计, 消除漏气隐患。 陶瓷复合电极, 经久耐用, 只需要一根电极即可工作。 丰富的扩展功能, 可检测各种固体和液体中 AOX、 EOX、 TOX、 POX 和 TX参数。 最大化操作安全, 气路报警, 安全连锁, 自我保护。重金属-铅+ 汞+ 镉+ 铬四种重金属总量在GB 43352—2023中有关重金属的检测方法,要求使用的是原子吸收光谱分析法或者四极杆电感耦合等离子体质谱方法,并且仲裁时按照原子吸收光谱分析法测试。德国耶拿分析仪器有限公司的原子吸收光谱仪系列、电感耦合等离子体质谱仪系列产品均可以满足检测要求。下表是GB 43352—2023中纸类、塑料类和纺织纤维类快递包装中重金属限量值。 仪器型号:ZEEnit系列原子吸收光谱仪 先进的氘空心阴极灯及可变二三磁场塞曼背景校正技术的结合 卓越的3000℃/秒升温速率的横向加热石墨炉 1:700倍稀释因子大幅度提升工作范围 全自动固体直接进样石墨炉联用技术化繁为简,创造无限可能仪器型号:contrAA系列高分辨率连续光源原子吸收2pm光学分辨率重新定义原子吸收分析能力只需一盏高聚焦短弧氙灯代替所有元素灯一次进样轻松获得所有待测元素信息, 媲美ICP-OES有效改善灵敏度及动态范围仪器型号:PlasmaQuant MS系列电感耦合等离子体质谱仪 超高灵敏度, ICP-MS首次突破1500Mcps/ppm iCRC, 轻松handle各类型质谱干扰, 媲美QQQ-ICP-MS 专利等离子体聚焦,提升等离子体复杂基体稳健性,节省氩气50%以上 ADD 11纯数字脉冲检测器, 避免频繁交叉校正 专利的双臂抽真空结构,延长维护周期2倍以上 以上就是小编整理分享给大家的内容,如需具体解决方案,欢迎致电联系我们!我们的应用团队随时为您服务!
应用实例
2024.03.13
一、前言导读2023年11月底,生态环境正式发布《HJ 1315-2023 土壤和沉积物19种元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法》,相对于HJ 803-2016的半消解测定(王水浸提),HJ 1315-2023是第一个环境土壤全消解金属总量ICP-MS的测定方法,消解方法包括微波消解法和电热板消解法。德国耶拿持续聚焦方法进展,并为其提供相应的技术支持。PlasmaQuant MS系列超高灵敏度ICP-MS采用专利的ReflexION 3D离子反射镜,极大地提高了离子传输效率,使得PlasmaQuant MS系列ICP-MS拥有业界出色的灵敏度,首创采用了第二代前置式碰撞反应池iCRC系统,比多级杆更为出色的干扰消除技术1,可以获得更加可信分析结果。1.The use of background ions and a multivariate approach to characterise and optimise the dominant H2-based chemistries in a hexapole collision cell used in ICP-MS US 7329863 B2 part 11 and 12。二、德国耶拿解决方案本文利用德国耶拿speedwave XPERT微波消解仪,参考HJ 1315-2023微波消解方法,对标准土壤GSS1a-GSS8a进行消解工作,使用PlasmaQuant MS对消解液进行分析。选择GSS1a-GSS8a的原因是因为GSS1a-GSS8a是在最经典的土壤标准系列GSS1-GSS8原地址上开采制样,覆盖了全国经典的土壤类型,非常具有代表性。土壤分析难点1:准确度土壤分析的难点之一是准确度的要求,HJ 1315-2023首次提出了有证标准物质的准确度要求。过去,对于有证标准物质的准确度要求一般是以土壤标准物质证书的不确定度范围为准,但是,由于有证标准物质的不确定度比较窄(特别是越新的有证标准物质,这个现象越为明显),最低的甚至低于5%,这使得操作人员在分析土壤金属总量时困难重重。而在HJ 1315-2023中明确提出,有证标准物质的结果允许偏差在±25%之内。使用PlasmaQuant MS进行分析,由以上结果可知,19种元素回收率大大优于标准要求,并且GSS1a,GSS2a19种元素回收率均满足标准样品证书不确定度范围的要求。土壤分析难点2:质谱干扰除去准确度要求外,另一个难点是质谱干扰,HJ 1315-2023测定的19种元素中受氧化物影响最大的元素是Ag,受ZrO影响,且Zr在土壤中的含量较高(一般为150-250 mg/kg左右),而Ag的含量仅为0.05-1.00 mg/kg,所以Ag受ZrO的影响较大,PlasmaQuant MS首创地采用了第二代前置式碰撞反应池iCRC系统,可以轻松的将氧化物干扰压制到0.2%以下,使Ag的测试更为准确。土壤分析难点3:灵敏度再者是灵敏度问题,特别是Cd,Cd在土壤中的含量一般为0.05-0.30 mg/kg,以固液比100倍上机(0.1g样品消解定容至10mL)计算,溶液Cd浓度约为0.50-3.00 μg/L。PlasmaQuant MS系列在ReflexION 3D离子反射镜的加持下拥有超高灵敏度,能在氧化物压制到0.2%以下的条件下,保证1.00 μg/L Cd111灵敏度大于3500cps。足够的灵敏度保证土壤样品分析有更大的稀释空间和更快的分析速度(停留时间和重复扫描次数可有效减少)。土壤分析难点4:内标稳定性最后一个难点内标稳定性,因为土壤基体和曲线基体不同,导致在土壤分析过程中内标容易漂移,而仪器的稳定性则是分析的关键。德国耶拿在整个3小时的分析过程中保证内标在90%-110%之间徘徊,证明德国耶拿ICP-MS具有极佳的仪器稳定性,保证分析工作的高效稳定完成。三、总结德国耶拿PlasmaQuant MS系列超高灵敏度ICP-MS在进行GSS-1a至GSS-8a的分析任务中不仅能满足方法的准确度要求(19种元素标准土壤样品回收率控制在±10%,大大优于±25%的要求),困扰实验人员的质谱干扰和灵敏度低的问题也能得到解决。PlasmaQuant MS系列可以轻松将氧化物干扰压制到0.2%以下,实际测试中8个标准土壤样品Ag的结果均能满足标准土壤样品的不确定度要求。并且在此条件下,还能保证1.00 μg/L Cd111灵敏度大于3500cps,保证土壤样品分析有更大的稀释空间和更快的分析速度。做到在分析土壤样品时最大程度的延长维护周期,避免重复的洗锥、老化锥的工作,避免矩管和锥在高频清洗和分析下损伤和损坏,保障仪器工作更健康高效,数据更加准确。
应用实例
2024.02.02
随着各省市相继完成海洋与环境系统的合并工作,海水监测任务逐渐变成各省及地市站的常规监测任务。其中利用石墨炉法进行海水中重金属监测项目包括Cu,Pb,Cd,Ni,Cr等。相对于地表水样品而言,海水样品的特点非常突出,盐度高(0-30%),重金属含量低(ppt-ppb),这些特点导致海水样品分析的难点也很突出,背景干扰严重,待测元素需要富集,实验过程中要特别注意防污染。 目前,大部分监测站主要参考了国标GB 17378.4-2007《海洋监测规范》中的方法进行分析,用的是原子吸收分光光度法。Cu,Pb,Cd采用了石墨炉法,pH 5-6,APDC-DDTC螯合,MIBK-环己烷萃取,有机相进样;Ni采用了石墨炉法,pH 4-6,APDC-DDTC螯合,MIBK-环己烷萃取,硝酸反萃取,水相进样;Cr采用了石墨炉法,pH 3.8±0.2,低价Cr被高锰酸钾氧化后,DDTC螯合,MIBK-环己烷萃取,有机相进样。潜在问题1、除了Ni以外,均为有机相进样,有机相易挥发。随着时间推移,螯合物在有机相中会分解,进样精度变差,影响测定的准确度。2、MIBK气味刺鼻,有一定毒性,水溶性大,需加环己烷降低水溶性。3、不同元素前处理方法不同,工作量大且重复。解决思路针对以上问题,中国环境监测总站近岸海域监测网中心站佘运勇老师提出了以下解决思路:1、统一借鉴Ni的前处理方法,将待测元素反萃取至水相溶液中;2、用乙酸丁酯(借鉴日本JIS的方法)代替MIBK,且乙酸丁酯的水溶性更小一些(0.5-0.7g/100ml,室温);3、将Cu,Pb,Cd,Ni的方法统一在一起,避免重复劳动。(该方案来源于佘老师2014年6月“中国环境监测总站-海水中金属元素的分析技术会议”报告,如有问题请随时联系我们修正)解决方案一、试剂与配置(1)APDC-DDTC混合液(1+1%):分别称取APDC和DDTC各1.0g,溶于纯水中,经滤纸过滤后稀释至100mL,于分液漏斗内,每次加10mL乙酸丁酯萃取提纯,收集下层水溶液,重复提纯3次。配制好的溶液盛于棕色瓶,冰箱内冷藏保存,保存期一周。(2)溴甲酚绿指示液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL20%的乙醇中。(3)乙酸丁酯:优级纯(如果含干扰杂质,用石英亚沸蒸馏器蒸馏提纯),一般空白较低不需提纯。(4)硝酸(1:1):硝酸和纯水等体积混合。硝酸为工艺超纯,检查空白,必要时多次蒸馏提纯。(5)醋酸铵缓冲液:量取100mL醋酸于分液漏斗,用氨水中和至pH为5。检查空白,必要时加APDC—DDTC和乙酸丁酯萃取提纯3次。二、分析步骤 (1)取样与pH调节:准确量取100mL过滤样(0.45µm滤膜)于125mL分液漏斗中。调节pH值--加1滴溴甲酚绿指示液,混匀。滴加氨水或稀硝酸至溶液刚呈蓝绿色(pH 5∼6)为止。(2)萃取:加入1mL醋酸铵缓冲液,加入2mL APDC/DDTC溶液,准确加入5.0mL乙酸丁酯,塞紧塞子,于振荡器上振荡2min。取下,静置分层(>20min),仔细弃去水相。继而用约5mL超纯水洗涤有机相,静置分层,弃去水相。(3)反萃取:准确移取4.0mL上述有机相于10mL具塞离心管中,准确加入0.2mL硝酸(1:1),塞紧塞子,振荡1min;再准确加入2.0mL(加入量根据自身实际情况确定)纯水,振荡1min,静置分层,移除上层有机相。剩下的无机相水溶液待测。(4)工作曲线:同样品分析步骤一致,同时做质控样(GBW 080040,CASS-4,NASS-5等)、>10%加标样(60-120%)及平行样分析。注:对于Cu、Ni和Cd,一般富集20倍。对于Pb,由于海水中含量低,可适当增加取样量以提高富集倍数,可适当增加进样量。而Cr的测试有所不同,如下:一、试剂与配置(1)DDTC溶液(20g/L):根据当天用量,称取适量DDTC加水溶成20g/L溶液,临用时现配,用定性滤纸过滤。必要时萃取提纯。(2)二甲基黄指示剂(10g/L):称取1g二甲基黄,溶于95%乙醇并稀释至100mL。(3)乙酸丁酯:优级纯,如果含干扰杂质,用石英亚沸蒸馏器蒸馏提纯。(4)缓冲液:称取50.1g苯二甲酸氢钾(优级纯)溶于水中,加入7mL盐酸溶液(1mol/L)并用水稀释至500mL,最后用盐酸或氨水在pH计上调pH为3.8±0.2。(5)硝酸(1:1):硝酸和纯水等体积混合。硝酸为工艺超纯,检查空白,必要时多次蒸馏提纯。(6)高锰酸钾溶液(10g/L):称取1g高锰酸钾(优级纯),溶于水并稀释至100mL。二、分析步骤(1)取样与pH调节:准确量取20mL过滤样(0.45μm滤膜)于25mL具塞比色管中。调节pH值--加1滴二甲基黄指示液,混匀。用稀氨水或稀硝酸调pH,使溶液呈浅橙色。(2)氧化:加2滴高锰酸钾溶液,水浴加热(控制温度在70±5℃) 10min,取出放置冷却。(3)萃取:加入1mL苯二甲酸氢钾缓冲溶液和1mL的DDTC溶液,混匀,准确加入3.0mL醋酸丁酯,塞紧塞子,振荡2min,静置分层(20min)。(4)反萃取:准确移取1.5mL上述有机相于10mL具塞离心管中,准确加入0.2mL硝酸(1:1),塞紧塞子,振荡1min;再准确加入1.8mL纯水,振荡1min,静置分层,取下层无机相水溶液待测。(5)工作曲线:曲线系列同样品分析步骤一致,同时做10%以上质控样(GBW080040)、加标样(60-120%)及平行样分析。注:要保持加入高锰酸钾溶液足够量,一般氧化后的溶液显微紫色;氧化后的溶液需放置冷却后方可进行后续的萃取步骤。测试结果:实际样品测试实验采用德国耶拿ZEEnit 700系列原子吸收分光光度计,对经过上述处理的标准曲线进行分析,相关系数均在0.999以上。结果如下:实际样品测试:四:产品介绍德国耶拿仪器分析有限公司运用专业的原子吸收检测设备,从消费者的购买需求方面出发,严格按照国标要求,制定出完整的实验方案,对海水样品进行严谨和直观的测量,让生态环境数据化、可视化。专业的高端原子吸收分析仪可自动设定操作参数、调节燃烧头高度、调节气体流量和助/燃比, 自动进样,自动样品测量,自动样品稀释,自动校正;强大的方法开发扩展能力,降低分析时间和运行成本;Zeiss高性能光学系统,具有最可靠的长期稳定性,高灵敏度的检测器,能够有效地拓展线性范围,提高测试准确性。面对GB 17378.4-2007《海洋监测规范》中海水复杂的前处理步骤,全新的前处理思路将工作人员从重复,繁重,危险的实验工作中解脱出来。同时利用德国耶拿公司ZEEnit 700系列原子吸收分光光度计验证了新思路的可行性,为各环境监测站更为高效,准确的进行海水分析工作迈出了坚实的一步。除去海水分析之外,此前处理方案为高盐样品中低含量杂质元素的测试提供了新的解决方案,从而避免了高盐样品长时间直接进样对仪器带来的损伤。
应用实例
2023.12.05
饮用水安全对于个人和社区的健康和福祉以及经济和环境的可持续性一直是非常重要的,因为健康和生活安全高于一切。因此要确保饮用水源得到保护、处理和监测,以便为所有人提供安全和清洁的水。GB 5749《生活饮用水卫生标准》即规定了控制生活饮用水规范的检测标准,其中总有机碳指标作为有机污染物总量控制参数越来越多受到公众关注。总有机碳的指标在一定意义上说明的是对水污染的监控。各种有机污染物,微生物及细菌内毒素经过催化氧化后变成二氧化碳,最终转换成总有机碳的量。如果总有机碳控制在一个较低的水平上,意味着水中有机物、微生物及细菌内毒素的污染处于较好的受控状态,这也是科学建议不喝生水的原因。判定有机污染物的指标TOC在GB5749-2022中有明确限制标准为5mg/L。而生活饮用水中总有机碳测定的最难题在于:有机碳含量低,无机碳含量高,通常有机碳含量只占总碳的5%,甚至更低。根据标准EN1484,总有机碳TOC的测定有差减法和直接法两种,当无机碳等于或小于样品中的有机碳时,建议使用差减法(TOC=TC–TIC),当无机碳远大于有机碳时建议使用直接法。所以,对于生活饮用水中TOC的分析,显然直接法是更加适合的方法。采用邻苯二甲酸氢钾配置标准溶液,仪器自动吸取不同进样体积绘制校正曲线:自动酸化调节pH测试结果:测试谱图:采用直接发可以准确可靠地测量不同来源地的生活饮用水。multiWin软件可监测TIC,同时进行平行吹扫,节省分析时间,高度的自动化与充分验证过的安全自检系统,可实现无人值守连续分析。multi N/C总有机碳分析仪——拥有最高精度和灵敏度、宽量程、长寿命、低维护等优势,使生命之源的监控更加轻松、便捷和精准。
应用实例
2023.12.05