饮用水是人类赖以生存不可或缺的重要资源,其中砷的含量关乎人类生存健康,但是如表1所示砷元素的毒性和环境行为强烈依赖于其化学形态,所以单单使用ICPMS是无法区分元素以何种形态存在,因此,我们需要借助于高效分离技术LC将砷元素进行分离,然后再利用ICPMS作为元素特异性检测器再定量分析,此技术也成为砷形态分析的“黄金标准”。根据砷形态分析结果,我们对水处理工艺进行改善,因此形态分析是优化水处理工艺的关键依据。
德国耶拿HPLC-ICP-MS联用技术对水中的砷形态分析,由于如ArCl+其质量数为75,会对砷的测定造成一定的干扰,所以本实验采用He作为碰撞气有效消除干扰,具体PlasmaQuant MS的参数参考表2,另外本实验采用流动相洗脱程序(流动相A:60mmoL碳酸铵+1%甲醇水溶液;流动相B:1%甲醇水溶液),柱温 35℃,进样体积 30µL。
图1显示100µg/L混合标液中分离出五种砷价态,采集时间为9min。
图1 100µg/L五种砷混合标液7次重复性色谱图
其中根据表3色谱性能参数显示,德国耶拿HPLC-ICP-MS联用技术分离砷价态的分离度、峰型上都有出色的表现。每个峰的拖尾因子均小于1.5,峰形极佳。分离度均大于4,可实现相邻两组色谱峰的完全分离,可高效分离五种不同砷形态,为饮用水中的砷分析提供强大支持。
五种砷价态的检出限水平,本次检出限采用3倍背景响应与斜率比值计算,如上表3中显示,五种砷形态检出限均可以达到ppt水平。
7次连续重复100µg/L标液进样色谱图各形态的保留时间,如上表3中。经过计算,五种砷形态的保留时间RSD均小于0.3%,系统重复性优异。
ICP-MS MS货号:PlasmaQuant MS 818-18102-CN
HPLC货号:899-CN-001.123
砷形态专用色谱柱:899-CN-001.140
德国耶拿PQMS-PQLC联用技术凭借其超高的高效分离能力和超高灵敏度与元素的特异性检测能力的完美结合,分析时间短、重复性稳定、分离效果和峰型出色,检出限达ppt水平成为了砷形态分析中不可替代的强大工具。能够准确快速的定量以及定性样品中不同毒性的砷化合物,为食品安全,环境科学提供了至关重要的数据支撑。
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