耶拿ICprep燃烧热解样品制备系统-根据EPA 1621燃烧热解法制备PFAS测试样品的解决方案

全氟和多氟烷基物质（简称PFAS）不仅存在于我们的日常用品中，而且在我们的环境中无处不在。个别物质对生物体的毒性已被证实，各个国家也已发布实施了相应的化学禁令。PFAS被视为所谓的永久性化学物质，因为它们在自然界中的分解非常缓慢且不完全。因此，它们不断地在水、土壤、生物体中积累，从而在我们的食物链中积累。由于这些物质的巨大多样性、其传播程度未知以及对人类和环境的有害影响，迫切需要进行监测。

• 一方面，所需的分析方法必须能够检测到最小的量；

• 另一方面，PFAS化合物的多样性（>10000种）使得很难完全测试到所有物质。

  

成熟的化合物特异性检测方法（饮用水、食品等 – 仅包括 20 – 30 种PFAS 化合物 （HPLC-MS/MS）

因此，除了已经建立的使用色谱-质谱联用技术（HPLC-MS、HPLC-MS/MS）对全氟碳酸和磺酸进行靶向的单一物质分析外，对简单可靠的总量参数测试需求也在增加。确定总量参数AOF是实现这一目标的理想方法。总量参数AOF（可吸附的有机结合氟）代表全氟和多氟烷基物质以及其他有机氟化合物，如药品和杀虫剂。

AOF的测定现在有各种标准方法对其进行了描述，包括EPA1621。该方法基于活性炭柱上有机氟化合物的富集作为第一步，然后在纯氧或氧氩气氛中在≥1000°C下燃烧装载的活性炭柱，加入水（热解）并吸附水溶液中形成的HF气体。在最后一步中，使用离子色谱法检测该溶液的氟含量。燃烧和检测可以在两个单独的设备（热解燃烧+IC）中进行。这意味着，所有在燃烧过程中可以加水并能够将样品气体吸收到水溶液中的高温热解燃烧系统都可以用于AOF样品制备。

耶拿ICprep系统专为燃烧热解样品制备设计，能够完全消解各种基质中的氟、其他有机卤素化合物及含硫有机化合物等，因此该系统广泛适用于相关氟总和参数（如 AOF、EOF 和 TOF）、卤素形态及硫形态参数测试的样品制备。

完整的AOF分析流程

ICprep制备的样品可用于离子色谱、离子选择性电极、分子吸收光谱法、光度法、滴定法、电位法等检测系统，可以很容易地分析热解样品水溶液中的 F、Cl、Br、I 和 S等。
      ICprep配置灵活：从半自动操作到全自动系统，满足不同通量需求的测试过程。 集成的火焰传感器技术，可优化燃烧热解过程，减少维护和方法开发。同时ICprep可升级为测定多元素的元素分析系统，通过可选的光学和库仑法检测系统测定碳、氮、硫和氯。 另外，用户现有的AOX分析仪及EA5X00元素分析仪也可扩展成为ICprep系统。进一步提高现有设备的灵活性和利用率。

1）材料和方法
使用三个系统来测定标准品和水样中的AOF：

• APU-sim型AOF柱吸附单元，用于在活性炭柱上吸附分析物；

• ICprep自动款燃烧热解系统配置100位吸收液收集器，用于消解装载在石英柱内的活性炭和吸收反应气体（HF）；

• 离子色谱仪检测单元，带氟离子电导检测器（不在方案范围内）

  注：由于燃烧热解（ICprep）和检测（IC）的分离，各个工艺步骤可以在时间上灵活执行，而无需等待或停机。

2）结果和讨论

根据EPA1621方法要求：方法空白值不应超过4µg/L AOF，从测量数据可以看出，借助ICprep系统和后续离子色谱检测系统，可以实现约1µg/L AOF的可重复空白值，这对于分析污染较少的水样特别有利。
      PFAS标准品的回收率多次测量结果需要在70%至130%。在该方案的验证过程大于90%的测量值也证明了ICprep作为燃烧热解系统的适用性。
      总体而言，所有测量结果都证明ICprep热解系统可用于AOF的测定过程，得到可靠和可重复的AOF结果。