Na谱线无惧Ba干扰 Plasma Quant 9200 Elite轻松应对 近期有ICP-OES的用户向小编求助，其使用某品牌ICP-OES测试Na时，经常会受到基体中Ba的谱线干扰，导致无法准确测试Na，甚感苦恼。      细聊之后发现，该品牌ICP-OES上出现的Ba589.612nm对Na589.592nm的光谱干扰，是该品牌仪器上一个普遍的问题，其官方文献及软件库中均有提及。 这个干扰对用户的影响很大，Na可用谱线非常少，如588.995nm和589.592nm。但由于588.995处受Ar线干扰，所以589.592nm几乎是唯一选择。对很多行业都有影响，如环境，新能源，材料。尤其是新能源行业，其正极材料中Na的含量越来越低，Ba干扰问题越发凸显。该品牌会推荐客户使用数学模型进行校正，但校正结果准确性并不甚理想，尤其当Na含量很低时，会造成很大误差。面对极高Ba基体样品时，还会建议客户使用硫酸根沉淀Ba离子，以消除干扰。 Ba对Na真的会有谱线干扰吗？ 本着科学严谨的态度，小编在实验室Plasma Quant 9200Elite上进行实验，发现1000ppmBa标液在589.612nm处无任何峰，光谱干扰也就无从说起了！第三方谱图库NIST的数据库也没有Ba589.612nm谱线！ 1000ppm Ba标液的谱图中有一个光谱峰,经对比为Na 589.592nm。是由于Ba标液中含有一定的Na杂质引起的。     因此小编深深怀疑，该品牌上出现的Ba589.612nm谱线并非由等离子体激发产生的正常谱线。 小编进一步使用Plasma Quant 9200 Elite测试1000ppmBa基体中Na含量，并将测试结果汇总如下： 综上所述，使用Plasma Quant 9200 Elite，可以轻松测试极高Ba基体中低浓度Na含量，且不会受到任何谱线干扰。 END

背景介绍 制药行业对制药用水的水质有着很高的要求。早在本世纪初期《美国药典》就对制药用水中的TOC含量提出了限值要求，随后《欧洲药典》、《日本药典》、《中国药典》等各个国家也相继跟随。根据《中国药典》规定，制药用水的TOC含量需要控制在0.5mg/L以内，仪器的检出限需达到0.05mg/L。因此，TOC分析仪需要具备足够的灵敏度来适应超低含量TOC的检测。材料和方法样品制备样品无需稀释前处理，存储于4℃冰箱中，测量前转移至自动进样器样品瓶中，直接进样分析。需注意保存和测量过程中隔绝空气，以避免环境中的CO2或TOC进入样品。 校正曲线multi N/C pharma TOC分析仪采用NPOC法，配置250 µg/L C的蔗糖标准溶液，通过不同进样体积2-15mL绘制校正曲线。图1：250µg/L C的蔗糖不同体积校正曲线仪器设置以下方法设置用于测量TOC含量：结果与讨论1. 超纯水测定：重复测定超纯水样品6次，结果如图2下：图2：超纯水测定结果及峰型图2.检出限测定：重复测定空白水样7次，结果如图下：DL= 3 * SD空白= 3 * 1.12 μg/L = 3.36 μg/L3.加标回收率测定，重复测定3次，结果见表2：表2：加标回收率测定结果结论本实验采用multi N/C pharma系列总有机碳分析仪进行超纯水、加标回收率及空白检出限的TOC测定。由于样品中含量较低，易受环境TOC的影响，采用氮气保护的方式隔绝外界空气的影响进行实验。超纯水样品的TOC含量为88.58μg/L，RSD为1.16%，重复性比较理想。检出限采用3倍空白SD进行计算，得到检出限为3.36μg/L。符合中国药典中对于检出限50μg/L的要求。取一纯水样品进行加标回收实验，纯水的TOC为62.8μg/L，分别进行50、100μg/L的加标测试，回收率为105和94%，加标结果比较理想，充分体现其低浓度样品测定的准确性。从实验结果可见multi N/C pharma系列总有机碳分析仪对于低含量样品能够稳定可靠测量。满足制药用水的测定需求。

背景介绍为了尽量减少或防止药品生产设备中产品与产品之间的交叉污染，生产方有义务根据药品操作规程建立合规的清洁流程。根据ICH Q7《活性药物成分良好制造规范指南》，这些清洁程序的有效性应定期通过使用分析测量技术进行证明。这意味着，在成功清洗后，必须通过一种具有代表性的及经验证的取样和分析方法，对活性药物成分（API）、添加剂、洗涤剂及其分解和反应产物的残留物进行检查。 清洁验证可以使用物质特异性技术（HPLC，GC等）以及非物质特异性技术（总量参数TOC或TN）进行检测，其他指标还包括电导率、pH值和表面张力。由于每一种上述所列可能的污染物通常都存在有机物，并可以通过总有机碳追踪。因此，TOC已经被FDA选择并推荐为清洁验证中的一种非物质特异性筛选参数。 此外，在质量控制中，TOC测定是注射用水（WFI）和AP（制药用水净化水）的一个强制性参数。根据Pharm. Eur. 2.2.44和USP，TOC测定也被发现是一种良好的具有超低检测限低于50ppb的药典方法。清洁验证限值和验收标准需要根据PDA第29号和第49号技术报告中列出的不同方法计算，例如，根据药物活性剂量或毒性确定可接受的残留水平（ARL）。在清洁验证过程中，遵循两种方法（最终冲洗法和擦拭法），以证明生产设备的清洁度。最终冲洗或擦拭提取程序的特殊优势在于，可以更容易地建立两种取样方法，减少误差影响，并且可以使用标准的TOC分析仪采用经典的方法设置和质量保证来检查处理后的TOC样品。材料和方法样品和试剂根据美国药典或欧洲药典的TOC测试指南制备和分析两份客户提供的冲洗样品和两份擦拭取样的样品。样品制备和测试最终冲洗法，在清洗程序最终冲洗后再次清洗生产设备，以将任何潜在的有机表面污染转移到该冲洗水中，使其用于TOC测量。擦拭法（图1a、1b），通过棉花或聚合物纤维擦拭棉签，按规定步骤对先前定义的风险位置（如凹口、焊缝和障碍物）进行取样。取样前和取样过程中，用超纯水湿润并冲洗擦拭材料。通常使用模板（通常约100 cm2）限制的取样区域横向逐层擦拭。然后，用超纯水加满至固定体积，例如40 ml，采用震荡或超声波洗脱/提取擦拭棉签，随后测量TOC含量。图1a-b： 擦拭取样示例另一个特殊的程序是使用无机纤维棉签（如石英棉）擦拭设备表面进行取样，此法针对完全不溶于水的污染物的取样。随后采用高温氧化直接燃烧法测定棉签材料上的TOC量。但是，在此程序中，必须考虑各种因素，例如TOC空白值需始终较低、擦拭材料的可用性、取样过程中纤维材料的损失，甚至擦拭过程中的表面磨损等情况。 最终冲洗法收集的为后面冲洗的纯水样品。擦拭法的样品很容易在40毫升小瓶中用纯水提取。样品小瓶可直接放在自动进样器上，而不需要将样品再转移到其他小瓶中。作为NPOC样品制备的一部分，自动酸化使样品pH去除TIC。下面的仪器部分有更多的方法参数。形成的二氧化碳气体通过载气传输到高聚焦NDIR检测器中进行定量。校正曲线multi N/C pharma系列TOC分析仪采用NPOC法，通过100 mg/L C的蔗糖储备溶液制备的校正溶液，绘制0.1到20 mg/L范围的校正曲线。校正曲线如图2所示。multi N/C pharma系列所有的三个TOC分析仪型号，在整个校正范围内（从0.1到20 mg/L）线性都非常出色。TOC分析的所有制药TOC分析仪为multi N/C pharma UV、multi N/C pharma HT和multi N/C 3100 pharma。TOC测定方法参数如下：结果按照上文进行绘制校正曲线并设置分析序列依次测试4个样品，不同的QC标准和超纯水。分析结果在表2中。 表2：结果图2  擦拭提取样品1TOC峰型图结论结果表明，multi N/C pharma系列TOC分析仪为清洁验证提供了非常优异的分析性能。除了高样品通量外，还可以测定极低含量的TOC样品，高精度和高准确度。如样品序列中出现高污染的情况，仪器不会有交叉污染和记忆效应。由于其可靠高效的氧化系统和高聚焦NDIR检测器的特殊设计，multi N/C pharma系列允许在非常宽的线性范围内可靠的进行TOC测定。帮助您很好地应对清洁验证和制药行业TOC测试的各项挑战。

背景介绍在药物疫苗生产中，需要对起始、中间和最终产品的抗原水平进行控制。用以检测衰减或失活的病毒或细菌数量。由于这些抗原通常由蛋白质组成，总蛋白的分析定量是一种可选方法。《药典》规定了许多相关方法，其中包括几种紫外/可见分光光度法（如Lowry法、Bradford法、BCA法）以及两种总氮法，即凯氏定氮法和催化燃烧法。本应用说明重点介绍了欧洲药典Pharm. Eur. 2.5.33, Method 7 B催化燃烧法：氮化合物在氧气中高温裂解为一氧化氮（NO），然后通过化学发光检测器（CLD）进行检测。此方法描述几乎与EN 12260一致，后者描述了环境水中TNb的测定。 multi N/C分析仪既是如此设计，因此也可用于医药产品中TNb的测定。TNb可以转化为总蛋白来确定其抗原的水平。 由于蛋白质的含氮量不同，根据以下公式乘以系数6.25，将总氮浓度转换为总蛋白质浓度已被广泛接受：C [总蛋白] = c [TN] x 6.25  仪器表1： 分析仪说明：multi N/C 2100S样品和试剂在客户现场制备的5个尿素TNb校准标准、1个BSA对照标准品和3个未知的客户样品，测定三次。分析前，样品在4℃下制冷剂中保存。恢复至室温室后，用微量移液管将液体样品直接转移到2毫升样品瓶中，并盖上瓶盖。由自动进样器取样75μL样品直接注射进燃烧炉中。在铂催化剂的作用下，所有氮化合物在纯氧环境中通过高温燃烧催化转化为一氧化氮（NO），随后由化学发光检测器（CLD）定量检测NO。测样顺序、自动搅拌及洗针设置均由AS60自动进样器控制完成。  校正采用BSA蛋白质标准溶液配置5 – 60 mg/L系列总氮（TNb）多点校准标样。200mg TN/L BSA储备溶液（Sigma Art.Nr. A-7906，白蛋白，牛氮含量为15.60%，纯度为98%），称重128.2mg，用超纯水定容至100mL。此类样品中从测定的氮含量计算蛋白质浓度的标准转换因子（在文献中找到）为6.25。图1：TN示例 – BSA校正曲线和特征范围5-60mg/L N结果和讨论每个样品至少测定三次。表3： 方法设置结论所有样品都得到了很好的重复性，RSD值很低。采用微量注射器进样，从样品瓶到燃烧炉的距离短，直接注射无传输管路和阀门。样品消耗量极少，3次润洗，5次75μL重复测试，样品消耗总体积不超过1.5mL。配置CLD检测器的multi N/C分析仪是进行总氮测定的分析系统，遵循Pharma Eur. 2.5.22 method 7 B。客户的校准标准品和检查标准（BSA）的回收率佳，样品峰型多次测量均无偏移重复性好，且无拖尾，充分证明了仪器性能。

“禁塑令”下德国耶拿塑料降解性能评估解决方案背景：2021 年 1 月 1 日,新的“禁塑令”正式推行，这是继 12 年前发布“限塑令”后，我国对塑料制品的生产、销售和使用再提新要求。从“限塑令”到“禁塑令”，体现了我国进一步遏制“白色污染”的决心。一方面要禁止生产、销售不可降解塑料购物袋、塑料餐具等；另一方面，要采取“疏”的策略，以布袋、纸袋、可降解塑料袋等替代不可降解塑料袋。但随着可降解塑料需求爆发的同时，可降解塑料市场也混入了“伪降解”。如何辨别可降解与不可降解塑料呢？如今，如何评价可降解塑料就是各质检部门、材料研究单位、检测单位等机构所关心的议题了。根 据 GB/T 20197 降解塑料的定义、分类、标志和降解性能要求中所述 ：降 解 塑 料 ：在 规 定 环 境 条 件 下 ，经 过 一 段 时 间 和 包 含 一 个 或 更 多 步 骤 ， 导 致 材 料 化 学 结 构 的 显 著 变 化 而 损 失 某 些 性 能（ 如 完 整 性 、分 子 质 量 、 结构或机械强度）和 /或发生破碎的塑料。应使用能反映性能变化的标 准试验方法进行测试，并按降解方式和使用周期确定其类别（生物分 解塑料、热氧降解塑料、光降解塑料、可堆肥塑料）。GB/T 19277.1-2011 即是用于生物分解塑料和可堆肥塑料降解性能评价的评估方法 。G B / T 1 9 2 7 7 标 准 的 评 价 过 程目的：通过测定塑料材 料降解 后的二氧化碳释 放量与 其理论二氧化碳 释放量 的比值得到其生物分解率，来判定材料是否为可降解材料。为满足可降解材料评估的测定需求所需的全套设备如下：1. 塑料降解仪：用于塑料材料的降解反应2. 总有机碳分析仪：a) 用于释放的二氧化碳的测定，b) 原材料中理论量的测定, c) 接种物中有机碳含量的测定。塑 料 、 堆 肥 样 品 中 T O C 含 量 的 测 定作 为 可 降 解 塑 料 材 料 评 估 的 一 部 分 ，本 文 遵 照 GB/T 19277-2011 中 要求，采用 TOC 分析仪对塑料和堆肥样品中的有机碳含量进行检测 。标准曲线，相关系数 0.9997堆肥和塑料样品中 TOC 的测定结果，如下表所示，标样结果准确，样品结果可靠。堆肥和塑料样品的峰形图，峰型正态分布，可回到基线，峰型良好。无论是塑料材料、堆肥，还是降解后的二氧化碳量的测定，通过德国耶拿 multi N/C 总有机碳分析仪，及塑料堆肥生物降解仪系统，均可获得准确可靠的分析结果。德国耶拿公司可提供从降解到检测，从原材料分析到最终释放量分析的全套装置和设备，提供全套可降解塑料的生物降解率评价方案，目前已有多家大型检测机构已成功获得 CMA 资质！符合标准：中国标准 GB/T 19277.1-2011国际标准 ISO 14855-1:2012美国标准 ASTM5338-98推荐配置：multi N/C 3100 + EPA sampler + HT 1300multi N/C 2100S + AS 60 + HT 1300