超纯水中TOC含量及检出限的测定

背景介绍

制药行业对制药用水的水质有着很高的要求。早在本世纪初期《美国药典》就对制药用水中的TOC含量提出了限值要求，随后《欧洲药典》、《日本药典》、《中国药典》等各个国家也相继跟随。根据《中国药典》规定，制药用水的TOC含量需要控制在0.5mg/L以内，仪器的检出限需达到0.05mg/L。因此，TOC分析仪需要具备足够的灵敏度来适应超低含量TOC的检测。

材料和方法

样品制备

样品无需稀释前处理，存储于4℃冰箱中，测量前转移至自动进样器样品瓶中，直接进样分析。

需注意保存和测量过程中隔绝空气，以避免环境中的CO₂或TOC进入样品。

校正曲线

multi N/C pharma TOC分析仪采用NPOC法，配置250 µg/L C的蔗糖标准溶液，通过不同进样体积2-15mL绘制校正曲线。

图1：250µg/L C的蔗糖不同体积校正曲线

仪器设置

以下方法设置用于测量TOC含量：

结果与讨论

1. 超纯水测定：重复测定超纯水样品6次，结果如图2下：

图2：超纯水测定结果及峰型图

2.检出限测定：重复测定空白水样7次，结果如图下：

DL= 3 * SD空白= 3 * 1.12 μg/L = 3.36 μg/L

3.加标回收率测定，重复测定3次，结果见表2：

表2：加标回收率测定结果

结论

本实验采用multi N/C pharma系列总有机碳分析仪进行超纯水、加标回收率及空白检出限的TOC测定。

由于样品中含量较低，易受环境TOC的影响，采用氮气保护的方式隔绝外界空气的影响进行实验。超纯水样品的TOC含量为88.58μg/L，RSD为1.16%，重复性比较理想。检出限采用3倍空白SD进行计算，得到检出限为3.36μg/L。符合中国药典中对于检出限50μg/L的要求。取一纯水样品进行加标回收实验，纯水的TOC为62.8μg/L，分别进行50、100μg/L的加标测试，回收率为105和94%，加标结果比较理想，充分体现其低浓度样品测定的准确性。

从实验结果可见multi N/C pharma系列总有机碳分析仪对于低含量样品能够稳定可靠测量。满足制药用水的测定需求。