耶拿ICprep燃烧热解样品制备系统—煤中氟和氯测定的样品 消解制备解决方案

能源转型不是一蹴而就的，在可再生能源成为主导前，煤炭在一定时期内仍将扮演重要的基础能源角色。在能源转型和气候保护期，全球仍有大量燃煤电厂（＞2400 座）用于供热或发电。煤炭作为一种能源，地球上几乎无处不在。除了主要元素碳外，煤还含有以复杂碳化合物形式存在的氢、氮、硫和氧，以及燃烧后以灰烬形式残留的矿物成分。矿物成分包括氟和氯，由于其腐蚀性，它们属于有害元素之一。在燃烧过程中，会产生气态HF和HCl，这一方面会导致排放和污染环境，另一方面还会腐蚀和损坏设备。

因此，检查煤中氟和氯的浓度，以便能够尽早采取措施是非常必要的。ASTM D8247（ 及SN/T 5254—2020）描述了一种测定煤中 TF 和 TCl 的方法，该方法结合了大于 950 °C 的高温热解燃烧系统以及氟和氯离子的离子色谱测定系统。为此，可以使用所谓的 CIC 系统（燃烧炉离子色谱系统），也可以使用单独的系统进行热解（燃烧热解炉）和检测 （IC系统）。煤炭燃烧产生气态产物，被收集在水吸收溶液中。 然后将该溶液注入离子色谱分离柱上分离测试。

耶拿ICprep系统专为燃烧热解样品制备设计，能够完全消解各种基质中的氟、其他有机卤素化合物及含硫有机化合物等，因此该系统广泛适用于相关氟总和参数（如 AOF、EOF 和 TOF）、卤素形态及硫形态参数测试的样品制备。  
       ICprep制备的样品可用于离子色谱、离子选择性电极、分子吸收光谱法、光度法、滴定法、电位法等检测系统，可以很容易地分析热解样品水溶液中的 F、Cl、Br、I 和 S等。

测定煤中F和Cl的流程（ICprep用于燃烧热解法进行样品消解的步骤）

耶拿ICprep热解样品制备系统用于煤炭燃烧热解制备TF及TCl测试样品的解决方案构成如图3-1所示。主要由煤炭全自动舟进样系统（ABD），用于煤炭燃烧热解的燃烧炉系统，用于自动加水及吸收液的加湿吸收模块，用于燃烧热解产物的全自动吸收的吸收液接收器。方案的硬件组成见表3-1。

燃烧热解法制备煤炭中TF及TCl测试样品的解决方案

方案（方法）适用性验证

1）材料和方法

使用两个系统来测定煤炭及相关样品中的TF及TCl：
√ ICprep自动款燃烧热解系统配置100位吸收液收集器，用于消解煤炭和吸收反应气体（HF，HCl）；
√ 带电导检测器的离子色谱仪 - 用于检测氟和氯离子（不在方案范围内）
注：由于燃烧热解（ICprep）和检测（IC）的分离，各个工艺步骤可以在时间上灵活执行，而无需等待或停机。

2）结果和讨论

      为了证明ICprep燃烧热解系统的适用性，除了煤炭样品外，还消解了两种标准物质，并用IC进行了分析。样品在用超纯水燃烧热解后，将吸收液收集器收集的吸收液定容到合适的体积，进离子色谱测试。
     除了煤标样（氟浓度为225mg/kg±8 mg/kg，氯浓度为59 mg/kg±18 mg/kg）外，还检查了另一种标准物质粉煤灰标样。该标样氯浓度为（323 mg/kg± 22 mg/kg），氟浓度为（538 mg/kg± 13 mg/kg）。表2总结了所有检查样品的分析结果。

煤标准物质氟的测量值平均与225 mg/kg的认证值非常匹配，回收率为100%。得到的相对标准差为4%。对于相同的煤标样，相对未经认证的氯浓度，可以确认回收率为 85%。对于粉煤灰标样氟和氯的两种元素含量的回收率结果各为 99%，说明测试结果的准确性非常好，测试结果的重现性也非常好，分别为 0.5% RSD 和 2.1% RSD。
       所有结果都证实，ICprep可用于煤炭样品的燃烧热解和吸收相应的反应气体。因此，ICprep 燃烧热解系统为准确可靠测定煤炭中的氟和氯奠定了基础。