水中全氟化合物检测方案(固相萃取仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-FP-W008 解决方案 生活饮用水中全氟化合物的测定 全自动固相萃取；全氟化合物 介绍 全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，，自自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2009年斯德哥尔摩公约将全氟化合物中的全氟辛烷磺酸 (perfluorooctane sulfonic acid， PFOS) 及其盐类定为持久性有机污染物。今年6月2日，中国生态环境部举行的5月例行新闻发布会上强调：将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系；前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》，也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。 生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体，由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一，因此对生活饮用水中多种全氟化合物尤其是短碳链(碳数<8)和中长碳链(8≤碳数≤10)全氟化合物同时测定，是对保障生活饮用水安全十分必要的。 固相萃取法具有操作简单，溶剂消耗少，减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。 1.仪器与耗材 仪器和耗材 睿科 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪； 睿科Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪； Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS 超高效液相色谱-串联质谱仪；超声波清洗机； 涡旋振荡器； 电子天平(感量 0.0001g)； 0. 22 u m醋酸纤维滤膜； 0asis WAX 固相萃取柱(150mg， 6mL)； Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7m， 2.1mm×50mm) 试剂 甲醇、乙酸铵(HPLC-MS级)；氨水(HPLC-MS级)；乙酸铵、冰乙酸(分析纯) 标准物质 全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸 ( PFHpS)、全氟辛烷磺酸 (PFOS)、全氟己酸13 C2 (MPFHxA)、全氟辛酸13 C4 (MPFOA)、全氟辛烷磺酸13 C4(MPFOS) 水样处理：1L水样，加入100ug/L 内标100uL， 混匀；加入乙酸铵调节 pH 为6.8-7.0 活化柱子：5mL0.1%氨水-甲醇溶液；7mL甲醇和10mL超纯水活化 富集：2：以8mL/min 流速上水样 淋洗：55mL25mmol/L乙酸铵溶液(pH=4) 和 12mL超纯水淋洗 干燥：小柱干燥15分钟 洗脱：55mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱 浓缩：氮吹至近干(水浴温度≤40℃) 定容待上机：30%甲醇溶液(3：7.V/V) 进行复溶，定容至1mL 涡旋混匀后上机测定分析 3.检测条件 超高效液相色谱条件 BEH C18色谱柱，柱温40℃C，进样体积 100uuL， 流动相A为甲醇，流动相B为5 mmol/L 乙酸铵水溶液，流速0.3 mL/min，梯度洗脱程序见下表。 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 25 75 0.5 25 75 10 85 15 10.5 95 5 14 95 5 14.1 25 75 16 25 75 质谱条件 离子源为电喷雾电离(ESI)，负离子扫描，多反应监测(MRM)模式分析，源温度150℃，脱溶剂温度500℃，脱溶剂气流量1000L/h， 碰撞气流量50L/h， 毛细管电压2.0kV， 高纯氮气用于脱溶剂和雾化，碰撞气为氩气。 4.水中 11种PFCs加标回收率及相对标准偏差 采集末梢水水样，分别加入低(5.00ng/L)、中(10.00ng/L)、高(50.00ng/L)三个浓度水平的11种 PFCs标准浓度，每个浓度水平重复6份平行样，分别计算11种 PFCs 在不同浓度水平的平均加标回收率、术对标准偏差。11种目标化合物在三个浓度水平的平均加标回收率范围分别为 90.00-122%、87.1-130%和80.0-114%，相对标准偏差分别为2.0-8.6%、1.3-9.1%和2.2-11%。 5.仪器空白考察 为了确认 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪在对样品进行前处理过程中是否存在对目标分析物残留及仪器是否引入目标物，在开机及实验结束后采用前处理方法对两份纯水空白样品进行处理，并采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定结果。结果显示，开机时处理的空白样品以及处理实际样品后再次处理的空白样品，未检出目标分析物，表明该仪器在处理样品过程中无残留，且没有引进目标物。检测结果如下表所示： 目标化合物 开机空白 实验结束空白 方法定量限 测定值1 (ng/L) 测定值2(ng/L) 测定值1 (ng/L) 测定值2 (ng/L) (ng/L) 全氟丁酸 ND ND ND ND 3 全氟戊酸 ND ND ND ND 3 全氟己酸 ND ND ND ND 1.5 全氟庚酸 ND ND ND ND 0.5 全氟辛酸 ND ND ND ND 1.5 全氟壬酸 ND ND ND ND 0.5 全氟癸酸 ND ND ND ND 2 全氟丁烷磺酸 ND ND ND ND 2 全氟己烷磺酸 ND ND ND ND 2 全氟庚烷磺酸 ND ND ND ND 2 全氟辛烷磺酸 ND ND ND ND 2 6.总结 生活饮用水中全氟化合物测定的前处理净化过程采用睿科 Fotector Plus 全自动固相萃取仪，精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，活化、洗脱、上样流速稳定可控；同时搭配睿科 Auto Eva 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，操作连贯简便。 取得了优异的回收率和 RSD 结果，结果回收率80.0-122%，相对标准偏差1.3-11%，且空白测定确认前处理过程既没有由于仪器系统问题引进污染，也没有因为分析目标物残留在仪器中引起交叉污染的问题，从而说明此两款仪器适用于生活饮用水中全氟化合物检测的前处理。无人值守。 采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测， RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.，Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2021年8月版 邮箱： info@raykol.com热线：址：：Vwww.raykol.com 全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2009年斯德哥尔摩公约将全氟化合物中的全氟辛烷磺酸（perfluorooctane sulfonic acid，PFOS）及其盐类定为持久性有机污染物。今年6月2日，中国生态环境部举行的5月例行新闻发布会上强调：将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系；前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要（2020-2035年）》，也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体，由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一，因此对生活饮用水中多种全氟化合物尤其是短碳链（碳数＜8）和中长碳链（ 8≤碳数≤10）全氟化合物同时测定，是对保障生活饮用水安全十分必要的。固相萃取法具有操作简单，溶剂消耗少，减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。