固体废物中多氯联苯检测方案(快速溶剂萃取)

自动化样品前处理解决方案-RK-2019-E002 固体废物中多氯联苯的测定解决方案 1.介绍 浸出毒性就是固体废物遇水浸沥，浸出的物质迁移转化，污染环境，这种危害性称为浸出毒性。随着社会的发展，危险固废的浸出毒性逐渐被人们所关注，多氯联苯由于其难降解，可通过食物链富集而直接危害人类的健康，已成为全球性的重要污染物之一。 因此本实验参考了方法 HJ 891-2016《固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》、GB 5083.5附录N《固体废物多氯联苯的测定气相色谱法》和HJ 782-2016《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪萃取固体废物中的多氯联苯、Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪净化， AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪浓缩后用气相串联质谱进行检测的一套解决方案。 关键词：固体废物；多氯联苯；液体样品处理工作站；加压流体萃取仪； Fotector Plus； AutoEVA-20Plus 2. 仪器与试剂 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站 Raykol HPFE 高通量加压流体萃取仪； Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪； Raykol MPE 高通量真空平行浓缩仪 Raykol AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪； Agilent 7890B气相色谱-5977A 质谱联用仪； PCBs标准储备液(10ppm，溶剂为正己烷)； 丙酮(色谱纯)；正己烷(色谱纯)； Florisil 弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6mL，CNWBOND)； 无水硫酸钠(西陇)； 硅藻土(置于马弗炉中400℃烘 4h， 冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)。 3.标准工作曲线的配制 使用 Auto Prep 200液体样品处理工作站可进行混合标准工作溶液的配制。采用正己烷配制浓度为 50ug/L，100pg/L， 200ug/L， 500ug/L，800ug/L， 1000 ug/L 的多氯联苯和替代物的标准溶液，分别加入适量内标标准溶液，使其在标准溶 4.样品制备 4.1萃取 称取固体废物 20g，加入适量的硅藻土充分搅拌混匀，装填至34mL 的萃取池中，同样方法装填好六个萃取池中。将装好样品置于 HPFE 中(同时萃取六个样品)，萃取溶剂为正己烷-丙酮(1：L：1，体积比)混合溶液，系统压力10 Mpa， 萃取温度100℃，静态萃取时间5 min，萃取吹扫时间为1 min，冲洗体积为萃取取体积60%，冲洗时间为20s。循环萃取两次，收集萃取液，用无水硫酸钠去除水分。 4.2浓缩 将收集的萃取液放置于 MPE 高通量真空平行浓缩仪中，浓缩温度40℃，使用正己烷转溶，最后置换溶剂为正己烷，样品浓缩体积至2mL。 4.3净化 1.清洗样品通道，先用正己烷和丙酮(1： 9，体积比) 混合溶液清洗上样针。 2.活化：采用Florisil小柱(1000mg /6mL)进行富集净化。小柱首先采用 5mL正己烷和丙酮(1：9，体积比)混合溶液洗涤小柱，紧接着以正己烷进行活化。 3.上样：采用0.5 mL/min 的流速进行上样， 收集流出液。 4.清洗样品瓶：用正己烷清洗样品瓶，收集流出液。 5.淋洗：用正己烷和丙酮(1：9，体积比)混合溶液洗脱固相小柱，洗脱速度为1mL/min，收集 溶液。 6.将收集液用 AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪氮吹至0.5mL，加入内标，正己烷定容至1 mL，待测样品进行气质检测。详细的净化步骤如下： 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(mL) 时间[min) 1 清洗样品通道 丙酮：正己烷1：9 2.9 2 活化 丙酮：正己烷1：9 有机废液 1 5 5.5 3 活化 C6H14 有机废液 1 5 5.4 4 上样 收集 1 2 2.4 5 清洗样品瓶 C6H14 收集 80 3 3.8 6 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 7 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 8 气推 收集 30 10 1.1 9 结束 10 表1.气相色谱-质谱联用仪条件 柱子 30m*0.25mm*0.25m 进样口温度 280℃ 柱流速 1.0mL/min 进样量 1.0uL 柱温 50℃保持 3min， 以10℃/min升至280℃，保持12min 辅助加热温度 290℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 模式 全扫描 扫描范围 45amu~450amu 溶剂延迟时间 5min 7.结果与结论 表2.加标样品的回收率 化合物 回收率(%) 1 2 3 Avg. RSD(%) PCB28 85.3 86.1 93.8 88.4 4.6 PCB52 88.9 89.4 92.6 90.3 5.0 PCB101 90.5 95.2 93.7 93.1 4.8 PCB180 92.5 101.8 87.6 94.0 6.8 PCB77 92.8 102.2 97.2 97.4 6.0 PCB81 97.4 100.6 95.9 98.0 5.6 PCB105 86.1 97.9 84.5 89.5 6.3 PCB114 93.4 90.7 88.3 90.8 5.2 PCB118 88.8 87.3 83.6 86.6 8.4 PCB123 93.0 112.7 100.9 102.2 5.4 PCB126 91.7 103.6 107.9 101.1 7.7 PCB156 108.3 100.7 94.8 101.3 7.8 PCB157 88.5 94.2 99.9 94.2 7.7 PCB167 83.6 109.0 91.1 94.6 8.1 PCB169 91.3 93.6 104.8 96.6 9.0 PCB189 88.9 89.9 91.4 90.1 7.9 本方法采用睿科 Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制； 睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪作为土壤提取的必备装置，可在30 min 同时萃取六个样品，按照工作时间8个小时，日处理量可达96个，仪器操作简单，可通过触摸屏控制，一键运行，新进实验室人员可以马上入手操作，仪器有四种溶剂，可按照不同的比例进行抽取，无需人工配制。 全自动液体样品 高通量加压流体萃取仪 高通量真空平行浓缩仪 全自动固相萃取仪 全自动浓缩仪处理工作站标曲配制 萃取 浓缩 净化 浓缩热线：400-885-1816 网址：www.raykol.com 邮箱： info@raykol.com 邮箱： info@raykol.com热线：址：www.raykol.com 邮箱： info@raykol.com网址：：Vwww.raykol.com热线： 本实验参考了方法HJ 891-2016《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、GB 5083.5附录N《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱法》和HJ 782-2016《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪萃取固体废物中的多氯联苯、Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪浓缩后用气相串联质谱进行检测的一套解决方案。