固体废物中多环芳烃检测方案(快速溶剂萃取)

自动化样品前处理解决方案-RK-2019-E001 固体废物中多环芳烃的测定解决方案 1.介绍 迄今为止，在自然环境及食品污染物中发现有200多种多环芳烃(PAHs)。其中多数具有致癌性，如苯并(a)芘，苯并[A]蒽等。生态环境部于2018年7月29日批准《HJ 950-2018固体废物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》。本标准中规定了测定固体废物及其浸出液中16种多环芳烃的气相色谱一质谱法。 本实验参考方法《HJ 950-2018 固体废物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》和《HJ 783-2016土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪提取固体废物中的16种多环芳烃， Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪净化， MPE 高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的解决方案。该方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于固体体物中16种多环芳烃的检测。 关键词：：固体废物；多环芳烃；液体样品处理工作站；加压流体萃取仪； Fotector Plus； MPE 2.仪器与试剂 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站； Raykol HPFE 高通量加压流体萃取仪； Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪； Raykol MPE 高通量真空平行浓缩仪； Agilent 7890B气相色谱-5977A 质谱联用仪； 16种多环芳烃标准储备液(2000 mg/L， 溶剂为正己烷)； 内标贮备液(5000 mg/L，溶剂为正己烷)； 丙酮(色谱纯)；正己烷(色谱纯)； Florisil 弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6mL，CNWBOND)： 硅藻土(置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)； 无水硫酸钠(西陇)。 3.标准溶液的配制 使用 Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站进行标准工作曲线的配制。用正己烷配制多环芳烃和替代物的质量浓度均分别为0.1Hg/ mL、0.2Hg/ mL、0.3 Hg/ mL、0.5Hg/ mL、1Hg/mL，内标质量浓度均为 0.2Hg/mL的混合标准工作曲线。 4.样品前处理 4.1提取 取固体废物试样10 g， 加入适量硅藻土充分搅拌混匀，装填至22mL的萃取池，同样方法装填好六个萃取池。将装好样品置于 HPFE 中(同时萃取六个样品)，萃取溶剂为正己烷-丙酮(1：1，体积比)混合溶液，系统压力 10 Mpa， 萃取温度100℃，静态萃取时间5min， 萃取吹扫时间为1min， 冲洗体积为萃取池体积60%，冲洗时间为 20s。循环运行两次，收集萃取液，用无水硫酸钠去除水分。 4.2浓缩 将收集后的萃取液置于 MPE 高通量真空平行浓缩仪中，浓缩温度40℃，浓缩过程中使用正己烷转溶，最后置换溶剂为正己烷，样品体积浓缩在2mL左右。 4.3净化 1.清洗样品通道：先用正己烷和丙酮(9：11)混合液清洗上样针。 2.活化：采用 Florisil 小柱(1g/6 mL) 进行净化。小柱首先采用5 mL 正己烷-丙酮 (9： 1)进行清洗，紧接着以正己烷进行活化。 3.上样：采用1mL/min 的流速进行上样，收集溶液。 4.清洗样品瓶：用正己烷清洗样品瓶，收集溶液。 6.将收集液用 MPE 高通量真空平行浓缩仪至0.5mL，加入内标，用正己烷定容至1mL， 待测样品进行气质检测。详细珀净化步骤如下： 5.淋洗：用8mL正己烷-丙酮(9：)：1)混合溶液淋洗固相萃取小柱。 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(L) 时间(min) 1 清洗样品通道 丙酮：正己烷1：9 2.9 2 活化 丙酮：正己烷1：9 有机废液 1 5 5.5 3 活化 C6H14 有机废液 1 5 5.4 4 上样 收集 1 2 2.4 5 清洗样品瓶 C6H14 收集 80 3 3.8 6 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 7 洗脱 丙酮：正己烷1：9 收集 1 4 4.4 8 气推 收集 30 10 1.1 9 结束 10 图1.净化方法 5.样品加标处理 在固体废物样品中加入10pL、30uL、50uL 法进行实验，加入内标，最后用正己烷定容至1mL，的 10ppm的多环芳烃标准液，然后按照4.1~4.3方 用来测定加标回收率。 6.气相色谱-质谱联用仪条件 表1.气相色谱-质谱联用仪条件 柱子 30m*0.25mm*0.25um 进样口温度 280℃ 柱流量 1 mL/min 进样量 1 uL 柱温 80℃保持2min， 以20℃/min 升至180℃， 保持 5min， 以10℃/min 升至 290℃，保持 5min 辅助加热温度 290℃ 离子源温度 230℃ 四级杆温度 150℃ 模式 全扫描 扫描范围 45amu~450amu 溶剂延迟 5 min 7.结果与结论 表2.加标样品回收率 化合物 回收率(%) 1 2 3 Avg. RSD(%) 菲 93.5 94.2 92.6 93.4 4.9 萘 77.9 78.3 73.8 76.7 6.5 苊烯 82.7 78.9 80.2 80.6 7.9 苊 82.1 84.3 77.7 81.4 6.2 芴 65.4 67 73.6 68.7 6.4 蒽 93.4 88.1 93.2 91.6 5.5 荧蒽 81.2 78.4 84.9 81.5 5.4 屈 88.6 88.2 84.1 87.0 3.6 芘 85.8 88.5 75.3 83.2 4.5 苯并(a)蒽 95.3 101.8 98.3 98.5 4.3 苯并(b)荧蒽 92.5 91.5 88.4 90.8 3.6 苯并(k)荧蒽 85.8 93.6 92.5 90.6 4.6 苯并(a)芘 87.2 93.5 85.3 88.7 5.5 茚并(1，2，3-cd)芘 81.5 77.6 86.9 82.0 5.3 二苯(a，h)并蒽 92.7 93 94.1 93.3 5.2 苯并(g，h，i) 94.8 89.3 97.6 93.9 5.3 睿科 Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制，协助实验员轻松地配制混合标准工作曲线； 采用睿科 HPFE 高通量加压流体萃取仪作为土壤提取的必备装置，，可在 30 min 同时萃取六个样品，按照工作时间8个小时，日处理量可达96个，仪器操作简单，可通过触摸屏控制，一键运行，新进实验室人员可以马上入手操作，仪器有四种溶剂，可按照不同的比例进行抽取，无需人工配制。 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪能同 步进行6个样品处理，自动连续处理60个样品，从活化、上样、淋洗到洗脱等多种基础命令全部实现自动化，大大提高了仪器精度和可靠性，保证了回收率。 MPE 真空平行浓缩仪半小时可浓缩16个大体积样品，小体积可浓缩32个样品，大大地提高了样品前处理效率。 -系列自动化样品前处理解决方案大大提高了工作效率，实现了解放实验室工作人员劳动力。 ( 全自动液体样品 高通量加压流体萃取 高通量真空平行浓缩 全自动固相萃取仪 高通量真空平行处理工作站 仪 仪 浓缩仪标曲配制 萃取 预浓缩 净化 浓缩 ) 邮箱： info@raykol.com网址：www.raykol.com热线： 邮箱： info@raykol.com热线：址：：Vwww.raykol.com 本实验参考方法《HJ 950-2018固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》和《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取固体废物中的16种多环芳烃，Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，MPE高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的解决方案。该方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于固体废物中16种多环芳烃的检测。