沉香中成分检测方案

2020年版中华人民共和国药典 //2020年版《中国药典》共收载品种5911种，其中，新增319种，修订3177种，不再收载10种，因品种合并减少6种。 一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。 二部化学药收载2712种，其中新增117种、修订2387种。 三部生物制品收载153种，其中新增20种、修订126种；新增生物制品通则2个、总论4个。 四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个(修订35个)、检测方法及其他通则281个(新增35个、修订51个)、指导原则42个(新增12个、修订12个)；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。 《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。 2020年版《中国药典》中，共有16个药物品种推荐使用迪马色谱柱，其中沉香的检测详见下方。 ●沉香 2020《中国药典》第一部第193页 色谱柱货号及规格： Cat#：99603 Diamonsil C18(2) 250x4.6mm，5pm ·检测项目： 特征图谱：色谱条件与系统适用性试验 【沉香】 本品呈不规则块、片状或盔帽状，有的为小碎块。表面凹凸不平，有刀痕，偶有孔洞，可见黑褐色树脂与黄白色木部相同的斑纹，孔洞及凹窝表面多呈朽木木。质较坚实，断面刺状。气芳香，味苦。 沉香中的检测 1、2020药典原文 中国药典2020年版 过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)验验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚(10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm，内径为 4.6mm，粒径为 5pm，Diamonsil C18或 Phenomenex luna C18 色谱柱)；以乙腈为流动相A，以0.1%甲溶溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.7ml；柱温为30℃；检测波长为252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~10 15→20 85→80 10~19 20→23 80→77 19~21 23-33 77→67 21~39 33 67 39~40 33→35 67→65 40~50 35 65 50.1~60 95 5 参照物溶液的制备 取沉香对照药材约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人乙醇10ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕项下的供试品溶液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10pl，注液液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特征峰相对应，其中峰1应与对照品参照物峰保留时间相一致。 对照特征图谱 6个特征峰中 峰1：沉香四醇；峰3：8-氯-2-(2-苯乙基)-5，6，7-三羟基-5，6，7，8-四氢色酮； 峰5：6，4'-二羟基-3'-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮 2、分析条件 Diamonsil C18(2) 4.6×250mm， 5pm(cat# 99603) 流速：0.7mL/min 柱温：30℃ 检测器：252nm 进量： 10pL 流动相：A：0.1%甲酸溶液 B：乙腈 梯度： 时间 A(%) B(%) 0 85 15 10 80 20 19 77 23 21 67 33 39 67 33 40 65 35 50 65 35 50.1 5 95 60 5 95 60.1 85 15 70 85 15 3、色谱图 供试品： 峰1：沉香四醇； 峰3：8-氯-2-(2-苯乙基)-5，6，7-三羟基-5，6，7，8-四氢色酮 峰5：6，4'-二羟基-3'-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高pV 理论塔板数N USP拖尾因子 分离度 1 20.568 3014218 196039 39372.526 0.935 -- 2 24.981 152277 9791 54063.310 0.952 10.451 3 35.525 171252 13752 181298.699 1.116 27.622 4 38.385 875365 54454 125602.589 1.026 7.457 5 48.469 471880 20382 95237.687 0.908 1.543 6 49.419 5925320 251596 97756.532 0.987 1.506         2020年版《中国药典》共收载品种5911种，其中，新增319种，修订3177种，不再收载10种，因品种合并减少6种。        一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。        二部化学药收载2712种，其中新增117种、修订2387种。        三部生物制品收载153种，其中新增20种、修订126种；新增生物制品通则2个、总论4个。        四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个（修订35个）、检测方法及其他通则281个（新增35个、修订51个）、指导原则42个（新增12个、修订12个）；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。      《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。2020年版《中国药典》中，共有16个药物品种推荐使用迪马色谱柱，其中沉香的检测详见下方。_● 沉香   2020《中国药典》第一部第193页● 色谱柱货号及规格：   Cat#: 99603   Diamonsil C18(2) 250x4.6mm,5μm● 检测项目：   特征图谱：色谱条件与系统适用性试验【沉香】 本品呈不规则块、片状或盔帽状，有的为小碎块。表面凹凸不平，有刀痕，偶有孔洞，可见黑褐色树脂与黄白色木部相同的斑纹，孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实，断面刺状。气芳香，味苦。沉香中的检测1、2020药典原文2、分析条件Diamonsil C18(2) 4.6×250mm, 5μm(cat# 99603)流速：0.7mL/min柱温：30℃检测器：252nm进样量：10μL流动相：A:0.1%甲酸溶液    B:乙腈梯度：3、色谱图供试品：