中药中DDD、DDT、DDT检测方案(毛细管柱)

DIKMAA reliable partner for your lab 中药中多种农药残留量的测定——GC/MS 法解决方案 中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等多种类型。中药农药残留已成为中药走向国际市场的瓶颈，严重滞后了我国中药材现代化、国际化的步伐。 《中国药典》2015年版针对农药多残留量的测定方法及残留限量进行了规定，同时也标志着我国对于中药材中农药残留的研究已进一步规范化、标准化。 方法优势： 迪马科技遵照《中国药典》2015年版四部2341农药残留量测定法，第四法，农药多残留量测定法-质谱法，P212，基于 QuEChERS 方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS 萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的 pH 值下，确保目标化合物的稳定，取出提取液，加入至 QuEChERS 净化管中净化，浓缩后上机分析。。气相色谱-质谱法检测药材和饮片中农药多残留量检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合药典要求，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大中药分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型药品生产商、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，敬请参考! 中药中多种农药残留量的测定——GC/MS法 1、适用范围 本方案适用于药材或饮片中敌敌畏、灭线线、氟乐灵、l、甲拌磷、α-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、8-六六六、氯唑磷、异稻稻净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧嘧磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、(α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p，p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p，p'-DDD、o，p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫石硫酸盐、p，p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 *遵照《中国药典》2015年版四部 2341农药残留量测定法，第四法农药多残留量测定法-质一法， P212 2、标准品配制 (1)单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成 10 mg/mL 的标准储备液。 (2)混合标准储备液：：分别吸取取单标标准储备液，用甲苯配制成 10 pg/mL 的混合标准储备液。 3、提取 (1)称取3g样品(粉碎成粉末，过三号筛)，加入15 mL 1%乙酸水溶液，混匀，浸泡30 min； (2)准确加入15mL乙乙，振荡5 min， 加入 QuEChERS萃取盐*，立即摇散，振荡3 min， 于冰浴中冷却 10 min， 4000 rpm 离心5 min， 取 9 mL上清液，待净化。 QuEChERS 萃取盐：6g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。 4、净化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#： (：64565) 将待净化液转移到 15 mL ProElut QuEChERS 净化管，振荡5 min， 4000rpm离心5min，准确取 5mL 上清液，40℃水浴下缓慢通入氮气吹至约 0.4 mL，乙腈定容至1mL， 供GC/MS分析。 5、色谱条件 色谱柱： DM-5MS，30 m×0.32 mm×0.25 um (Cat.#：8231 进样口温度：240℃ 升温程序：初始温度70℃，保持2 min，以25℃/min升温至150℃，再以3℃/min升温至200℃， 再以8℃/min 升温至280℃，保持10min 载气：：氦气，柱流速：0.54mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0uL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 溶剂延迟：4min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 5.30 6.00 109，185，79 2 10.10 10.50 158，97，139 3 10.90 12.54 306，264，75，121，183，219，111，87，125 4 12.55 13.30 219，181，109，237，295 5 13.70 14.90 88，97，125，142，183，109，219，124，231，161，119，91，204，123 6 15.70 16.80 286，125，109，263，100，272，265，285 7 17.10 18.80 277，125，109，290，305，66，263，93，173，278，139，111，250，97，197，314，291 8 19.60 20.10 333，318，168，353，81 9 20.60 22.20 112，128，168，283，96，145，85，375，237，272，241，195，339 10 23.00 23.60 79，263，108，246，318，176，97，208，339 11 23.90 25.60 81，263，281，241，195，339，235，165，246，231，97，153 12 25.70 26.70 161，77，387，272，237，235，165 13 28.00 29.50 157，169，141，185，182，121 14 31.70 32.70 163，206，91，181，127 15 33.50 41.86 125，167，225，265，323，181，253，77，93 6、添加回收结果 天麻、甘草、山药中多种农残 GC/MS检测(添加水平200 ug/kg)的添加回收结果，加标量：10 pg/mL混标，加60pL。 NO. 化合物名称 回收率(%) 天麻 甘草 山药 1 敌敌畏 107.01 99.38 91.09 2 灭线磷 106.77 105.41 99.26 3 氟乐灵 108.10 102.17 93.24 4 甲拌磷 103.61 101.60 99.49 5 α-六六六 107.61 100.13 91.47 6 乐果 103.05 82.82 96.51 7 β-六六六 107.13 93.45 101.08 8 林丹 109.71 95.86 97.87 9 五氯硝基苯 76.64 91.85 68.89 10 乙拌磷 104.45 114.91 94.63 11 8-六六六 111.66 82.89 110.14 12 氯唑磷 101.11 108.22 103.65 13 异稻瘟净 112.63 85.62 98.30 14 甲基毒死蜱 99.10 91.75 86.50 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 58 溴氰菊酯 111.66 96.27 104.44 多种农药残留标准(10 pg/mL) TIC 图 中药中多种农药残留量的测定---GC/MS 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 64565 ProElut QuE 15 mL Tube 15 mL， 50/pk 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 标准品 相关标准品信息请来电咨询 400-608-7719 色谱柱及保护柱 8231 DM-5MS 30 m x0.32 mm× 0.25 um HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 济南： 重庆： 中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等多种类型。中药农药残留已成为中药走向国际市场的瓶颈，严重滞后了我国中药材现代化、国际化的步伐。《中国药典》2015年版针对农药多残留量的测定方法及残留限量进行了规定，同时也标志着我国对于中药材中农药残留的研究已进一步规范化、标准化。方法优势：迪马科技遵照《中国药典》2015年版 四部2341农药残留量测定法，第四法，农药多残留量测定法-质谱法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，取出提取液，加入至QuEChERS净化管中净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测药材和饮片中农药多残留量检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合药典要求，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大中药分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型药品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！中药中多种农药残留量的测定——GC/MS法1、适用范围                                                                                        本方案适用于药材或饮片中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。*遵照《中国药典》2015年版 四部 2341农药残留量测定法，第四法 农药多残留量测定法-质谱法，P2122、标准品配制(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。3、提取(1) 称取3 g样品（粉碎成粉末，过三号筛），加入15 mL 1%乙酸水溶液，混匀，浸泡30 min；(2) 准确加入15 mL乙腈，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，立即摇散，振荡3 min，于冰浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，取9 mL上清液，待净化。*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。4、净化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#：64565)将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管，振荡5 min，4000 rpm离心5 min，准确取5 mL上清液，40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC/MS分析。5、色谱条件色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)进样口温度：240 ℃升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8 ℃/min升温至280 ℃，保持10min载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：4 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间(min)结束时间(min)选择离子（m/z）15.306.00109,185,79210.1010.50158,97,139310.9012.54306,264,75,121,183,219,111,87,125412.5513.30219,181,109,237,295513.7014.9088,97,125,142,183,109,219,124,231,161,119,91,204,123615.7016.80286,125,109,263,100,272,265,285717.1018.80277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291819.6020.10333,318,168,353,81920.6022.20112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,3391023.0023.6079,263,108,246,318,176,97,208,3391123.9025.6081,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,1531225.7026.70161,77,387,272,237,235,1651328.0029.50157,169,141,185,182,1211431.7032.70163,206,91,181,1271533.5041.86125,167,225,265,323,181,253,77,936、添加回收结果天麻、甘草、山药中多种农残GC/MS检测（添加水平200 μg/kg）的添加回收结果，加标量：10 μg/mL混标，加60 μL。NO.化合物名称回收率（%）天麻甘草山药1敌敌畏107.0199.3891.092灭线磷106.77105.4199.263氟乐灵108.10102.1793.244甲拌磷103.61101.6099.495α-六六六107.61100.1391.476乐果103.0582.8296.517β-六六六107.1393.45101.088林丹109.7195.8697.879五氯硝基苯76.6491.8568.8910乙拌磷104.45114.9194.6311δ-六六六111.6682.89110.1412氯唑磷101.11108.22103.6513异稻瘟净112.6385.6298.3014甲基毒死蜱99.1091.7586.5015甲基对硫磷109.2496.36102.5616七氯93.5182.8292.2017甲基立枯磷106.7995.5693.3418皮蝇磷97.0192.7883.4119杀螟硫磷110.7994.96102.3620甲基嘧啶磷112.90106.5585.7921艾氏剂101.2993.6791.1522马拉硫磷108.0587.13101.0723倍硫磷116.1196.0396.1424三氯杀螨醇105.5083.2292.3025毒死蜱111.0195.7886.5626对硫磷112.63101.92100.8327嘧啶磷104.5693.7894.6028环氧七氯108.3290.1696.9529三唑醇104.5194.48103.7930腐霉利113.05107.53108.4131杀扑磷113.5594.78103.7432α-硫丹110.6892.2197.0533氯丹96.8681.0891.9634狄氏剂99.25110.6097.7535丙溴磷110.2782.4497.2636p,p'-DDE99.1384.2691.3537异狄氏剂110.5396.65101.7338β-硫丹112.3678.25103.7539p,p'-DDD103.7391.52101.9740o,p-DDT110.4978.7891.3141乙硫磷105.0398.04103.2442三唑磷98.7787.3898.4143硫丹硫酸盐106.9491.43107.3544p,p'-DDT103.4584.2393.5345苯硫磷88.58119.1191.8946伏杀硫磷88.4693.3785.9347氟氯氰菊酯-1107.01109.0786.9048氟氯氰菊酯-2106.77100.3893.4149氟氯氰菊酯-3108.1093.2488.0950氟氯氰菊酯-4103.6184.8098.0751氯氰菊酯-1107.6183.0994.6652氯氰菊酯-287.3085.7995.6053氯氰菊酯-3113.0592.1499.6854氯氰菊酯-4117.1396.88105.1755氰戊菊酯-1109.71101.8981.3456氰戊菊酯-286.6482.4487.7357苯醚甲环唑104.45103.85104.1058溴氰菊酯111.6696.27104.44 多种农药残留标准（10 μg/mL）TIC图中药中多种农药残留量的测定——GC/MS法相关产品信息：货号名称规格样品前处理64565ProElut QuE 15 mL Tube15 mL, 50/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13    mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品相关标准品信息请来电咨询   400-608-7719色谱柱及保护柱8231DM-5MS30 m × 0.32 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50101乙腈  HPLC级4   L50132乙酸 HPLC级50   mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中