西红花中三种主要成分检测方案

西红花中三种主要成分的检测 一、制备方法 1.对照品 取西红花苷-I对照品、西红花苷-I对照品、苦番红花素对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1mL 含西红花苷-I30 ug、西红花苷-II12 ug 和苦番红花素 18 ug 的溶液，即得。 2.!.供试品 取本品粉末(过三号筛)约10mg， 精密称定，置50 mL 棕色量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理20分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 二、分析条件 色谱柱 DiamonsilR Plus C18 4.6×250 mm， 5 um (cat# 99403) 流动相 A：乙腈B：水 梯度： 时间/Min. 0 20 23 45 50 A(%) 13 13 23 25 50 B (%) 87 87 77 75 50 流速 1 mL/min 柱温 25℃ 检测器 西红花苷-I、西红花苷-II：440 nm 苦番红花素：254nm 进样量 10pL 三、色谱图 对照品 保留时间Min 峰面积uV*s 峰高uV 理论塔板数*N USP 拖尾因子 分离度 1 13.794 312788 19230 16371.245 1.035 2 30.481 1631952 183438 273691.148 1.080 50.503 3 36.296 890159 62066 147801.993 1.051 19.183 *药典规定理论塔板数按西红花苷-I峰计算应不低于 3500 供试品 Minutes 保留时间Min 峰面积uV*s 峰高pV 理论塔板数*N USP拖尾因子 分离度 1 13.716 424443 26109 16230.254 1.032 2 30.450 1775605 202412 279607.083 1.094 50.894 3 36.170 712068 49474 145396.238 1.055 18.900 *药典规定理论塔板数按西红花苷-I峰计算应不低于3500         //2020年版《中国药典》共收载品种5911种，其中，新增319种，修订3177种，不再收载10种，因品种合并减少6种。        一部中药收载2711种，其中新增117种、修订452种。        二部化学药收载2712种，其中新增117种、修订2387种。        三部生物制品收载153种，其中新增20种、修订126种；新增生物制品通则2个、总论4个。        四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个（修订35个）、检测方法及其他通则281个（新增35个、修订51个）、指导原则42个（新增12个、修订12个）；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。      《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。● 西红花   2020《中国药典》第一部第135页● 色谱柱货号及规格：   Cat#: 99403   Diamonsil C18 plus250x4.6mm,5μm● 检测项目：   含量测定：色谱条件及系统适用性试验      【西红花性状】 本品呈线形，三分枝，长约3cm。暗红色，上部较宽而略扁平，顶端边缘显不整齐的齿状，内侧有一短裂隙，下端有时残留一小段黄色花柱。体轻，质松软，无油润光泽，干燥后质脆易断。气特异，微有刺激性，味微苦。西红花中三种主要成分的检测1、样品制备1.1 对照品取西红花苷-Ⅰ对照品、西红花苷-Ⅱ对照品、苦番红花素对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1mL含西红花苷-Ⅰ 30μg、西红花苷-Ⅱ 12μg和苦番红花素18μg的溶液，即得。1.2 供试品取本品粉末（过三号筛）约10mg，精密称定，置50mL棕色量瓶中，加稀乙醇适量，置冰浴中超声处理20分钟，放至室温，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。2、分析条件Diamonsil Plus C18 4.6×250mm, 5μm(cat# 99403)流速：1mL/min柱温：25℃检测器：西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ:440nm苦番红花素:254nm进样量：10μL流动相：A:乙腈   B:水梯度：3、色谱图对照品供试品：