二甲基甲酰胺（DMF）中水分检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2014030102 AKF-2010V容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2015030801 ---案例名称-- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定二甲基甲酰胺 (DMF)中的水分 ---目的--- DMF 是一种透明液体，能与水及大部分有机溶剂互溶，是一种用途极广的化工原料和优良溶剂，广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中，也可用作医药和农药杀虫脒的原料。本试验通过直接测定 DMF 溶剂中水分含量，验证 AKF-2010V 测定 DMF 容剂中水分含量的可行性、准确度与重复性。 ---仪器配置--- 1.AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机； 6.10uL微量注样针 2.全封闭安全滴定池组件；7. 2ml样品进样针；3.铂针电极；8.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； ---试剂--- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产； 溶剂：无水甲醇； ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 50ml 的无水甲醇。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10uL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用2ml进样针抽取 DMF 样品约 0.3ml注入滴定池，将进样前后进样针的尔重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 计量管体积：20mL 控制精度：0.5uL(20ml 高精度计量管)搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 滴定延时：30秒 终点延时：10秒 漂移扣除：开 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源： 上海禾工科学仪器有限公司 环境湿度： 58% 环境温度： 18℃ 当 前 漂 移 ： 11.0uL/min 样品名称： DMF 滴定度：3.1989mg/mL 测定次序 进样量g 滴定体积mL 含水量mg 测定时长 m：s 测定结果% 1 0.3035 2.800 9.033 4：26 2.9764 2 0.2826 2.629 8.3669 4：16 2.9607 3 0.2826 2.628 8.3652 3：59 2.9601 4 0.2763 2.605 8.2934 4：06 3.0016 5 0.2899 2.776 8.7776 3：52 3.0278 平均值%： 2.9853 RSD 偏差%： 0.9754 结论： 采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪测定 DMF 含水量，采用直接进样法测量，快速 方便，能有效检测出DMF 中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法 测试的 DMF 样品可以得到准确的结果。 AKF-2010V容量法卡尔费休水分滴定仪报告：上海禾工科学仪器有限公司---案例名称---卡尔费休水分滴定仪直接进样测定二甲基甲酰胺（DMF）中的水分 ---目的---DMF是一种透明液体，能与水及大部分有机溶剂互溶，是一种用途极广的化工原料和优良溶剂，广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中，也可用作医药和农药杀虫脒的原料。本试验通过直接测定DMF溶剂中水分含量，验证AKF-2010V测定DMF溶剂中水分含量的可行性、准确度与重复性。 ---仪器配置---  1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机；  2. 全封闭安全滴定池组件；  3. 铂针电极；  4. 滴定池搅拌台；6.  10μL微量注样针7.  2ml样品进样针；8.  电子天平（0.1mg）  ---试剂---滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产； 溶剂：无水甲醇；  ---测定方法---1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用2ml进样针抽取DMF样品约0.3ml注入滴定池，将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 ---仪器参数---计量管体积：20mL控制精度：0.5uL（20ml高精度计量管）搅拌速度：30吸排试剂：自动辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能滴定延时：30秒终点延时：10秒漂移扣除：开终点保持：开漂移值更新：自动延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：上海禾工科学仪器有限公司环境湿度：58%环境温度：18 ℃当前漂移：11．0 μL/min样品名称：DMF滴定度：3.1989 mg/mL测定次序 进样量g滴定体积mL含水量mg测定时长m:s测定结果%10.30352.8009.0334：262.976420.28262.6298.36694：162.960730.28262.6288.36523：592.960140.27632.6058.29344：063.001650.28992.7768.77763:523.0278平均值 %：2.9853RSD偏差 %：0.9754 结论：采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定DMF含水量，采用直接进样法测量，快速方便，能有效检测出DMF中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的DMF样品可以得到准确的结果。