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卡尔费休水分滴定仪直接进样测定二甲基甲酰胺（DMF）中的水分
2016/03/10 13:08
阅读：1771
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方案摘要：
产品配置单：
禾工科仪AKF-2010V高精度智能卡尔费休水分测定仪
型号： AKF-2010（2015升级型）
产地： 上海
品牌： 禾工科仪
¥3.68万
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方案详情：
AKF-2010V容量法卡尔费休水分滴定仪
报告：上海禾工科学仪器有限公司
---案例名称---
卡尔费休水分滴定仪直接进样测定二甲基甲酰胺（DMF）中的水分 |
---目的---
DMF是一种透明液体，能与水及大部分有机溶剂互溶，是一种用途极广的化工原料和优良溶剂，广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中，也可用作医药和农药杀虫脒的原料。本试验通过直接测定DMF溶剂中水分含量，验证AKF-2010V测定DMF溶剂中水分含量的可行性、准确度与重复性。 |
---仪器配置---
1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机； 2. 全封闭安全滴定池组件； 3. 铂针电极； 4. 滴定池搅拌台； | 6. 10μL微量注样针 7. 2ml样品进样针； 8. 电子天平（0.1mg）
|
---试剂---
滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
| 溶剂：无水甲醇； |
---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用2ml进样针抽取DMF样品约0.3ml注入滴定池，将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 |
---仪器参数---
计量管体积：20mL 控制精度：0.5uL（20ml高精度计量管） 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 | 滴定延时：30秒 终点延时：10秒 漂移扣除：开 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源： | 上海禾工科学仪器有限公司 | 环境湿度： | 58% | |||||
环境温度： | 18 ℃ | 当前漂移： | 11．0 μL/min | |||||
样品名称：DMF | 滴定度：3.1989 mg/mL | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | |||
1 | 0.3035 | 2.800 | 9.033 | 4：26 | 2.9764 | |||
2 | 0.2826 | 2.629 | 8.3669 | 4：16 | 2.9607 | |||
3 | 0.2826 | 2.628 | 8.3652 | 3：59 | 2.9601 | |||
4 | 0.2763 | 2.605 | 8.2934 | 4：06 | 3.0016 | |||
5 | 0.2899 | 2.776 | 8.7776 | 3:52 | 3.0278 | |||
平均值 %： | 2.9853 | |||||||
RSD偏差 %： | 0.9754 | |||||||
结论：
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定DMF含水量，采用直接进样法测量，快速方便，能有效检测出DMF中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的DMF样品可以得到准确的结果。 |
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公司名称： 上海禾工科学仪器有限公司
公司地址： 上海市嘉定区复华路33号复华高新技术开发区B4-1 联系人： 董宽 邮编： 201818 联系电话： 400-801-5960
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