NMP溶剂中微量水分检测方案(卡氏水分测定)

NMP中的微量水分含量检测 NMP 是一种极性的非质子传递溶剂，具有毒性小，沸点高，溶解能力出众，选择性强和稳定性好的优点。广泛用于芳烃萃取；乙炔、烯烃、二烯烃的纯化。也用于聚合物的溶剂及聚合反应的介质要。如聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚等工程塑料及芳纶纤维。另外还用于绝缘材料、农药、颜料及清洁剂等方面。 本实验采用 AKF-V 6直接进样测定 NMP 中的微含水量，从而验证仪器的可行性与重复性。 ----仪器配置--- 1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪； 5. 10uL微量注样针 2.全封闭安全滴定池组件； 6. 样品称量舟； 3.铂针电极； 7. 电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； -一一)测定方法- 1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml的无水甲醇溶剂。2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5uL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存定定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5.用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量 输入仪器，并开始测量。 ---仪器参数- 计量管体积：20mL 控制精度：1pL(20ml高精度计量管)搅拌速度：30 吸排试剂：自动 滴定延时：10秒终点延时：10秒 漂移扣除：关 终点保持：开 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品名称：NMP环境温度：21.7℃环境湿度：12.9%滴定度：6.124mg/mL 样品名称 样品质量/g 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% NMP 4.7871g 0.169 162秒 215.763ppm 7.1989g 0.255 162秒 192.66ppm 8.3957g 0.305 160秒 201.9ppm 平均值 203.4ppm RSD 值 5.716 NMP 是一种极性的非质子传递溶剂，具有毒性小，沸点高，溶解能力出众，选择性强和 稳定性好的优点。广泛用于芳烃萃取；乙炔、烯烃、二烯烃的纯化。也用于聚合物的溶剂及 聚合反应的介质要。如聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚等工程塑料及芳纶纤维。另外还用于绝 缘材料、农药、颜料及清洁剂等方面。 本实验采用 AKF-V 6 直接进样测定 NMP 中的微含水量，从而验证仪器的可行性与重复 性。测定方法1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5.用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。