间苯二胺中水分检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号： HG-AKF-201806-1 AKF-2010V 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 ---案例名称--- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定间苯二胺中的水分 ---目的--- 间苯二胺是一种重要的有机合成原料，主要用作染料中间体，固化剂等。本试验采用AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定间苯二胺中的水分含量。 ---仪器配置--- 1.AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机 4.滴定池搅拌台 2.全封闭安全滴定池组件5. 10uL 微量注样针 3.铂针电极 6.电子天平(0.1mg) ---试剂--- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 1mg/mL，国产 溶剂：无水甲醇 苯甲酸 ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml 的无水甲醇。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10uL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用加样舟称取一定量的苯甲酸加入滴定池，打空白后称取一定量样品并开始测量。 ---仪器参数--- 计量管体积：20mL 控制精度：3pL(20ml高精度计量管) 搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储 滴定延时：60秒终点延时：10秒漂移扣除：开终点保持：开 漂移值更新：自动 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：客户寄样环境温度：225℃样品名称：间苯二胺环境湿度：355% 滴定度：1.270mg/mL 测定记录： 样品名称 样品质量/mg 消耗试剂/mL 检测时长/s 测量结果/% 间苯二胺 69.0 0.632 273 0.7664 54.6 0.505 232 0.7473 103.2 0.960 401 0.7932 ---结果讨论--- 采用AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪测定间苯二胺中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。需注意的是苯甲酸加入量应与样品相当，进样量不宜太多，一般做一次排一次为宜。 采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定间苯二胺中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。需注意的是苯甲酸加入量应与样品相当，进样量不宜太多，一般做一次排一次为宜。