霜类化妆品中铅成分分析标

化妆品是人们日常生活的必需品，是以各种天然、合成或提取的不同物质为原料，经过加热、搅拌、乳化等生产加工程序加工而成的化学混合物质。本文以防晒霜类化妆品为例，根据《化妆品卫生行政许可检验规定》、国家标准《GB7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞》、《GB7917.2-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 砷》和出入境检验检疫行业标准《SN/T3827-2014 进出口化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》对防晒类化妆品中重金属含量测定的前处理方法进行探讨，结合美诚微波消解仪和石墨消解器的性能特点，总结出简便快捷、低污染的样品前处理方法。

在优化的实验条件下，双香豆素、环香豆素等七种香豆素类化合物在10 min 内可完成分析。实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

在优化的实验条件下，双香豆素在10 min 内可完成分析。实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

使用LCMS-8045建立了化妆品中西咪替丁成分分析的分析方法，表明LCMSMS液质联用仪具有分离效能高、分析时间短等特点。

使用Nexera LC-40建立了化妆品中西咪替丁成分分析的HPLC分析方法，表明Nexera LC-40超高效液相色谱仪具有分离效能高、分析时间短等特点。

随着生活水平的不断提高，人们对美发也有了更高的要求，各种标识具有防脱、生发功效的育发类化妆品应运而生、飞速发展。然而，部分化妆品企业盲目追求产品的有效性，于该类产品中添加《化妆品卫生规范》(2007 年版) 明确规定禁止添加的米诺地尔、螺内酯、雌性激素等成分。检测各种育发类化妆品中是否含有上述几种违禁药物，对于控制化妆品的产品质量，保障人民身体健康具有重要的意义。化妆品中米诺地尔、雌性激素、 螺内酯等药物成分的检测方法主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱 - 质谱联用法、气相色谱 - 质谱联用法以及毛细管电动色谱等。但是，到目前为止，仍没有全面、系统的对育发类化妆品中不同种类违禁药物进行同时检测的方法报道。本研究采用高效液相色谱 - 二极管阵列检测法（HPLC-DAD），使用 poroshell 120 BonusRP 快速高效柱，能使 8 种不同违禁药达到完全分离。方法简单、快速、准确，能满足检测要求，并已成功用于实际样品的检测。

汞和铅作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中，而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。根据最新颁发的《化妆品安全技术规范》（ 2015 年版）规定，砷、汞、铅和镉属于有害物质，属于化妆品中限用的物质。汞可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁；砷可能导致色素沉着、疼痛；铅会引起过敏性皮炎，损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等；镉及其化合物主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。实验用的仪器类型参照《化妆品安全技术规范》，与规定的仪器一致，从结果可见，这些方法能够满足限量检测要求。然而，由于这些重金属的毒性较大，而铅和镉使用火焰原子吸收的灵敏度较差，故如果想准确定量低含量的铅和镉，可以使用石墨炉原子吸收法测定。

膏霜类化妆品主要是由油、脂、蜡和水、乳化剂等组成的一种乳化体。它能在皮肤上形成一层保护膜，供给皮肤适当的水分、油脂或营养剂，从而保护皮肤免受外界不良因素的刺激，延缓衰老维护皮肤健康。膏霜类乳液粘度较大，需要将油相和水相充分混匀分散，从而制成纳米级乳液，增进吸收

化妆品中由于需要增加祛斑美白的功效常添加铅等化学成分，铅能阻止黑色素形成，使用含有铅的化妆品，皮肤会立即变得白亮。铅在化妆品中属有毒物质，对人体安全危害较大，经皮肤吸收后会沉积在人体内无法排除，可造成人体皮肤等部位慢性中毒，给使用者带来无法修复的伤害。本方案参照2015版《化妆品安全技术规范》，采用仪电分析高性能氘灯扣背景方式的AA320N PLUS原子吸收光谱仪，配备GA3202 PLUS石墨炉测定化妆品中铅的含量，具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点，完全满足化妆品中总镉含量的测定要求。

本文参考GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》，采用赛默飞公司的TRACE GC 1310 气相色谱对各类化妆品中的苯甲醇进行分析，方法灵敏准确，同时本方法前处理简单快速，加标回收率高，仪器检测灵敏度高，线性范围良好。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ngml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μgg-1 and 38μgg-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ngg-1, which was much lower than the value of 4μgg-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120gL-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3molL-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 gL-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μgml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400mlmin-1，屏蔽气800 mlmin-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

测定香豆素类化合物的方法有气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱－串联质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱－质谱联用法（GC-MS）；其中,高效液相色谱法是较为简便的方法9-15。国内于2008 年在标准SN/T104/2008《进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定 液相色谱法》中采用高效液相色谱/ 紫外检测对化妆品中的双香豆素和环香豆素进行了测定15。但是该标准只测定双香豆素和环香豆素，且流动相较为复杂。基于多种香豆素已被列入禁用或限用物质，本文拟通过高效液相色谱法建立一种同时测定化妆品中多种香豆素类化合物的简便方法。

本标准规定了化妆品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、化妆水等皮肤护理类化妆品中丙烯酰胺的测定。（本实验样品为化妆水）参考标准：《GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定》

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng· ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μ g· g-1 and 38μ g· g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng· g-1, which was much lower than the value of 4μ g· g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g· L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol· L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g· L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μ g· ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml· min-1，屏蔽气800 ml· min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空-毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。

顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二恶烷 化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。 国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。笔者参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空—毛细管及填充柱的气相色谱法。 应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。同时经色/质联机对二亚烷的m/z88的分子离子峰及m/z43、58的碎片峰进行了确认。 ......

使用GCMS法建立了一套快速、准确检测淋洗类化妆品中D4、D5和D6含量的方法，该方法抗基质干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，可以用于检测市售淋洗类化妆品中D4、D5和D6的含量。

火焰原子吸收分光光度计测量化妆品中的铅。化妆品美白产品含过量铅，是因为没有铅的帮助很多成分都很难被皮肤吸收，铅虽然有毒，但皮肤对它的吸收能力却很强，所以很多美白产品对铅都有一定的依赖性。事实上国家标准规定铅含量不得高于40mg/kg。

雪花膏(vanishing cream)是白色膏状乳剂类化妆品.乳剂是指一种液体以极细小的液滴分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系.雪花膏是一种雪白、芬芳的膏爽类护肤品

吡硫翁锌等19种组分检测方法为2015版《化妆品安全技术规范》中新添加的防腐剂检测方法（4.2），该项目将自2021年5月1日起正式开始实施。使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱能够按照2015版《化妆品安全技术规范》中新添加防腐剂检测方法（4.2）吡硫翁锌等19种组分检测方法进行分析其中前18种共同分析，硫柳汞钠单独分析。

本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物在5~100 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样5次，各组分峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。加标回收试验中，各组分回收率在68.2～119.8%之间。本方法样品经溶剂简单提取，简单方便，可有效的检测化妆品中的10种二元醇醚及酯类化合物的含量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，在0.1~10 mg/L的浓度范围内，10种二元醇醚及酯类化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，方法回收率在77～120%之间。对浓度为0.1 mg/L的标准样品连续进样5次，各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。本方法前处理简单、适用于化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测。

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。《化妆品卫生规范》将双酚A列为禁用组分。本文参考《GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法》提供化妆品中双酚A的检测方法，使用SPE1000全自动固相萃取进行化妆品中双酚A的萃取，并用高效液相色谱进行检测。唇膏的加标回收率为90.9%~99.6%，RSD 为3.4%，护手霜的加标回收率为89.9%~98.4%，RSD 为3.2%。通过SPE1000和M64建立的前处理方法加标回收率及平行性良好，适合化妆品中双酚A的检测。

本文利用岛津气相色谱质谱联用仪建立了化妆品中19种防腐剂的测定方法。样品经甲醇超声萃取、离心并过滤后上机分析。分析结果表明：在0.2~10 μ g/mL校准曲线浓度范围内，线性相关系数均大于0.999，线性良好。取浓度为0.2 μ g/mL标准溶液重复分析6次，峰面积相对标准偏差小于7%，重复性良好。对面霜类化妆品进行检测并加标，加标浓度为20 μ g/g，加标回收率在76~111%之间，3次加标实验相对标准偏差小于5%。本方法参考国家药品监督管理局起草的《化妆品中防腐剂检测方法》，检出限、线性、重复性等满足标准相关要求，可以用于化妆品中防腐剂的测定。

本测试方案旨在评估修饰类化妆品在高温环境下的性能表现，以确定其耐热性能。通过本测试，可以了解化妆品在高温下的稳定性、持久性和色泽变化等情况，为消费者提供更准确的产品信息。

山东惠分仪器有限公司依据国家行业标准《QB/T 5411-2019 化妆品中禁用物质二甘醇的测定 气相色谱法》展开相关检测，惠分仪器多款气相色谱仪对二甘醇有高响应性和良好的选择性，完全适用于膏霜、水剂、乳液、啫喱类化妆品中二甘醇的测定，为相关安全性风险评估实验提供有力依据，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。

随着时代的进步，人们不再满足于简单的生活模式，对美化自身的化妆品，自古以来就有不断的追求。早期护肤品起源于化学工业，那个时候石油、石化，合成工业很发达，价格低廉，原料相对简单，成本低，但是这样的化妆品有着很大的毒副作用，与人体没有亲和性，从上世纪 80 年dai开始，有人发现护肤品中添加各种天然原料对肌肤有滋润作用，同时大规模的天然萃取分离工业已经成熟，护肤品中的天然成分受到大家的关注；随着人们对特殊肌肤护理的要求，护肤品中添加剂也越来越多，给护肤行业敲响了警钟，更好地监控化妆品中的添加剂使化妆品真正实现自身的价值成为目前大家关注的重点；同时，基于人体基因的完全破译，其中与皮肤衰老氧化有关的过程被研究，使化妆品的发展上升到生物工程、基因工程等更高的层面。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空-毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。

本次实验选取了7种随机的不同样品基质（粉霜、膏状）化妆品，采用微波消解前处理，ICPMS分析多种有害元素，样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可，对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析，通过回收率等实验数据表明，赛默飞世尔的iCAP Q ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。