金属催化剂

药品原药的合成过程中，往往会使用金属催化剂。但如有残留的情况下，则按照《关于新药品原药中残留杂质的指南》（日本医食审发第1216001号，2002年12月16日），将其归类为无机杂质，需要被去除。根据该指南，采用日本制药标准收录的试验方法或适宜的方法对残留金属催化剂进行分析，在开发阶段进行评估。在海外，欧洲医药产品评估机构(European Medicines Agency: EMEA)于2008年2月21日颁布了关于限制药品生产工序中金属催化剂及金属试剂限量的指南，设定了14种金属的容许限值。另外，美国药典(United States Pharmacopeia: USP)也在其刊物Pharmacopeial Forum34(5)(2008年9-10月)3中，提出了31种金属的容许限值及其试验方法。所有这些，说明大家对药品中的金属杂质的日益关注。在金属元素的分析中，经常采用原子吸光光度法、ICP发射光谱法和ICP-MS质谱法，而在进行多元素分析时，从分析的迅速简便的角度而言，ICP发射光谱法最为有效。 本检测方案基于ICP发射光谱分析方法，并遵从EMEA指南要求的14种金属元素，对医药品中金属催化剂残留物质进行了检测。经过多年的实验确认，ICP发射光谱分析法（岛津的ICPE-9000）具备分析药品原药中残留金属催化剂所需的较高灵敏度，通过在前处理中引入有机溶剂样品DMSO，前处理操作也可简便有效地进行。 岛津全谱直读型ICPE-9000 金属元素在生物生存中发挥着重要的作用，在新陈代谢、能量代谢及信息传递等阐明生命机能的过程中，对确定构成金属蛋白质、金属酵素等活力中心的金属元素等进行功能分析是不可或缺的。希望我们共同发挥ICP发射光谱分析法可对多元素同时进行分析的快速性与操作简便的特色，在药品以及生命科学领域的多种试样分析中进行推广应用。 了解详情，请点击《利用ICP发射光谱分析法对药品原药的残留金属催化剂进行分析》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "近日，中国科学院大连化学物理研究所能源研究技术平台电镜技术研究组副研究员刘伟、杨冰与中国科学院上海高等研究院研究员髙嶷团队及南方科技大学副教授谷猛团队合作，在观察和确认NiAu催化剂在CO2加氢反应中的真实表面方面取得进展。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "催化研究中，常规静态显微分析只能提供催化剂反应前或反应后的非工况结构信息。然而在热振动、气体分子吸/脱附等作用下，催化剂的表面原子难免发生迁移导致表面重构，变化后的表面才是与催化反应活性相关的真实表面，要看清这一表面状态需要借助原位表征技术。尤其对于容易发生表面重构的多元金属催化体系而言，无法原位观测反应气氛下催化剂的原子结构，就不能确认贡献催化活性的真实表面，更无法建立可信的催化构效关系。在以往的研究中，具有宏观统计特性的原位谱学手段已经从精细的能量维度对动态催化过程做出了先驱性探索，例如原位FTIR、原位XPS（AP-XPS）以及原位XAS。在此基础上，实空间下直接观测反应中催化剂的表面原子排布是研究人员长期追寻的目标。针对此问题诞生了环境透射电子显微技术（ETEM），ETEM是主要基于TEM成像的原位手段，适用于原子分辨下追踪气固相反应中催化剂的结构演化过程。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/69a53f56-f8b2-4cb7-adbb-cf19e4397bed.jpg" title="原位电镜揭示双金属催化剂反应状态下的真实活性表面.jpg" alt="原位电镜揭示双金属催化剂反应状态下的真实活性表面.jpg"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在本工作中，研究团队基于环境透射电镜以及特殊设计的mbar级负压定量混气系统，研究了NiAu/SiO2体系催化CO2加氢反应过程。初期静态显微结果表明，该催化剂以Ni为核心，表面包裹2至3层Au原子壳层，为一种典型的Ni@Au核壳构型。而考虑到Ni具有强大的加氢活性，会导致反应的CH4选择性，因此，该核壳构型可合理地解释本工作中CO2加氢高达95%以上的CO选择性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "但是，环境透射电镜原位观测发现，该催化剂在反应气氛和温度下，内核Ni原子会逐渐偏析至表面与Au合金化；在降温停止反应时，会退合金化返回Ni@Au核壳型结构。原位谱学手段（包括原位FTIR和原位XAS）的结果很好地证实了上述显微观测结果。理论计算和原位FTIR结果表明，反应中原位生成的CO与NiAu表面合金化起到了关键而微妙的相互促进作用，这是该催化剂构型演变及高CO选择性的原因。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该工作为研究核壳型双金属催化过程提供了启发，例如反应条件下核壳表面是否真实存在，是否贡献催化活性？又如催化剂制备中追求构建核壳表面是否有必要？该工作是一套原位环境下微观结构表征与宏观状态统计的综合应用案例，突出局域原子结构显微观测的同时，借助原位谱学手段，尤其是原位XAS技术，确保了电子显微发现与材料宏观工况性能的关联置信度。从而为发展原位、动态、高时空分辨的催化表征新方法和新技术提供了范例，也为设计构筑特定结构和功能催化新材料提供了借鉴和思考。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "此外，期刊特别邀请审稿人撰写并独立刊发了题为The dynamic of the peel 的工作评述（news & views），以表明本工作对于催化研究的独特启发。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "相关成果发表在《span style="color: rgb(0, 112, 192) "自然-催化/span》（Nature Catalysis）上。该工作得到国家自然科学基金项目、大连市人才项目、中科院青年创新促进会等的资助，尤其得到了研究员苏党生的大力支持。/p

近日，Advion公司在第251届美国化学学会全国会议暨博览会上推出了小型台式质谱Expression CMS 的突破性在线进样技术，IASAP。新的IASAP（惰性气体固体分析探针(ASAP?)）最初由宾夕法尼亚大学Charles McEwen博士研究开发，随后研究人员Freiberg对其作了一系列的改进。 ASAP可以让化学家们无需对样品进行前处理而实现液体或固体样品直接电离。在有机合成过程，化学家们可以直接使用ASAP探针蘸取他们的反应混合物，然后将其放入Expression CMS的大气压化学电离源（APCI）中进行分析，30秒内得到质谱信息。 对于空气敏感型化合物，例如金属催化剂，IASAP是一项很好的技术，改进后的ASAP探针在惰性气体环境下，可以保护化合物防止氧化，并促进质谱分析。Advion公司将该技术归功于弗赖堡大学的Ingo Krossing教授的科研团队，该技术使得空气敏感型化合物的合成不再需要传统的真空手套箱。Advion公司已经和弗赖堡大学谈妥该专利转事宜，并将其全球商业化。 “产品最好的提高都是来自于我们的用户，”Advion市场部副总裁Simon Prosser说到。“很大一部分化学合成都涉及空气敏感型化合物，需要使用真空手套箱或者是真空中才能操作，我们非常高兴能够与Ingo Krossing教授的科研团队合作，将该项技术用于增强我们的产品，给用户提供方便。”