如何检测CMP Slurry 尾端大颗粒

介绍

CMP工艺和CMP浆料被广泛应用于微电路制造中的抛光。CMP浆料的状况对于最大限度提高设备产量至关重要，需要定期测量浆料的粒径分布（PSD）。除了PSD的平均大小，理想情况下，监测技术应该对尾巴的存在敏感。浓度小的大颗粒远离主峰的分布。这些尾巴可能来自污染、化学变化引起的聚集、CMP输送系统或应用剪切力。大型粒子数之间的关系（LPC）＞1μm和缺陷或划痕数已经建立和理想的描述系统应该提供一个精确的LPC的价值。

粒子大小/计数技术

目前有许多颗粒表征技术被用来测量CMP浆料中颗粒的大小和浓度。光散射技术包括动态光散射（DLS）和激光衍射可以测量分布的大小和宽度，但不能提供任何有用的浓度信息。单粒子光学尺寸（SPOS）测量一个粒子通过狭窄的测量区域，提供精确的尺寸和浓度（粒子/ml）结果。由于粒子是单独测量的，这项技术天生就具有很高的分辨率，甚至可以检测出从主要分布中除去的很少的单个粒子。因此，它是检测LPC的理想技术，而LPC是CMP浆料中最麻烦的。有些仪器最好在实验室中使用，而其他的，如SPOS可以在实验室和现场（POU）中使用。

Accusizer的系统检测范围

CMP浆料制造商和最终用户多年来一直使用颗粒粒度系统Accusizer系统来检测尾部大颗粒的存在。根据浆料的不同，可以在正常浓度状态下进行测量或用自动集中稀释以优化分析条件。新的PSS Accusizer FX系统（POU系统如图所示）设计用于更小的颗粒尺寸和更高的浓度。

新的FX传感器使用聚集光束来减少检查的总体积，从而提高了传感器的浓度限制，通常允许在不稀释的情况下进行测量。FX传感器测量粒子0.65μm- 20 μm标准200倍浓度消光或散射传感器。结果可以显示在多达512个大小通道。

该系统可以配置为标准实验室分析，包括自动稀释，使用点（如上所示的POU），或安装在FX系统，允许4个CMP浆料流复用通过传感器/计数器。所有的这些配置提供敏感和准确的LPC数据对CMP浆料至关重要。

LPC的检测

Accusizer 证明过去检测的理想LPC＞1μm在CMP浆料。下面的图1展示了一个比较的技术用于检测一个已知浓度的1μmSiO2颗粒加入到硅基中，氧化CMP浆料。尖峰粒子的浓度范围为0.175-17500mg/L。

图1，来自Nichlos，K等人，摄动检测分析：一种可以测量CMP浆料中大颗粒存在的比较仪器的方法，BOC Edwards，Chaska，MN发表的报告

在这项研究中粒子浓度＞0.56μm大小通道被用作传感器信号。对于Accusizer 780 检测限报告为0.07mg/L。

实验

新实验旨在确认能力检测1μm粒子的存在二氧化硅CMP浆料。几种常见硅CMP浆料上升了1μm聚苯乙烯乳胶（PSL）领域。对于Spike颗粒的大小和浓度进行确认，然后稀释用于各种研究。Accusizer 还可在基础上额外配备一个传感器，使检测范围拓展到0.20μm-0.65μm。

结果1，浆液A

浆料A首先稀释250:1，以确保测量值在符合区域之外。1.44ml1000*稀释PSL（1.74*10⁷/ml）加入到250ml样品悬浮液中（含1ml原浆液）。预订的Spike浓度为100000/ml 250:1稀释的样品悬浮液。结果如图2、表1和表2所示。

图2中，加标粒之前的浆料（蓝色）和添加标粒之后1μm飙升（红色）

表1：添加标粒之前

表2：添加标粒之后的浆料检测结果

注意在预期的通道中增加了~100，000颗粒/ml。

结果2，浆料B

在没有稀释的情况下在FX pou系统上测量硅浆B。图3显示了添加峰值之前未稀释的结果。报告浓度为~20,000颗粒/ml。

图2，浆液B，无稀释，无尖峰

然后将57μl 稀释1000倍的1μmPSL标准粒子（粒子浓度=1.74*10⁷/ml）到200ml的原始浆料中。预计峰值浓度=5000颗粒/ml。峰值前后的结果如图3所示。

图3、添加标粒前（蓝色）和添加标粒后（红色）

结果3，浆液C

浆料C在fab使用时通常是将1份浆料用2份去离子水稀释，作为基础样品。首先使用FX POU系统在没有稀释的情况下测量基础浆料。图4显示了峰值之前的结果。注意，LPC的尾端大颗粒不像浆料A或者B那样急剧下降，样品的颗粒浓度~30,000颗粒/ml，大于0.7微米的颗粒30ml中只有5500颗，检测时间2min。

图4，浆料C，未稀释，无突起

浆料通过添加35μl稀释1000倍的1微米PSL标粒资料（浓度=1.75*10⁷颗粒/ml）至250ml基础浆料中。估计峰值浓度=2500颗粒/ml。图5显示了峰前和峰后浆料C的结果。

图5，浆料C，加标粒前（蓝色）和加标粒后（红色）检测结果

这些结果证实PSS Accusizer FX是一种准确、易于使用的分析工具，用于检测CMP浆料中低浓度LPC颗粒的存在。该系统可在实验室或工厂使用。