土壤中多氯联苯检测方案(微波消解仪)

LabTech 微波提取-固相萃取净化-气相质谱法测定土壤和沉积物中的多氯联苯 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 前言： 多氯联苯，通常简称 PCBs， 是12种优先控制的有机污染物之一，曾在世界范围内被广泛生产和使用。由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定，在使用过程中不易分解，因此大多数都被排放到环境中，环境中残留的多氯联苯通过挥发、扩散质流产生转移，污染大气、地表水体和地下水，并可通过生物富集和食物链使其在人体内富集，最终危害人体健康。因此，建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法，对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。 微波萃取技术通过微波反应器发射微波能，使原料中的化学成分迅速溶出的技术。与传统提取方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、绿色环保、批处理量大等明显优势。 本实验参考标准方法 HJ743-2015、HJ922-2017，使用ETHOS UP微波萃取仪提取土壤和沉积物中的多氯联苯，可在40min 内完成44个土壤样品的提取， SPE1000 八通道全自动固相萃取净化，并用气质联用仪进行检测。 1、实验部分： 1.1仪器与试剂 微波萃取仪 (ETHOS UP)，配置44位100mL 萃取转子(意大利Milestone 公司) SFS24 多通道平行快速过滤系统(意大利Milestone 公司) 地址：北京顺义区空港工业区B区安庆大街6号 Your Lab， Our Tech www.labtechgroup.com MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司) SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司) 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司) 标准物质 LGC6115、BCR536 多氯联苯标准储备液(10ug/mL， 溶剂为正己烷) 正己烷(色谱纯)；丙酮(色谱纯) 1.2标准溶液处理 移取200 u L 的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL 的溶液，作为待测标准溶液。 1.3土壤样品处理及加标 称取取研细过筛后的空白土样10.0g于萃取罐中，加入1.00mL的1.2方法所配标准溶液至萃取罐中。 1.4微波萃取 向1.3方法称量及加标后的萃取罐中，加入30mL正己烷-丙酮混合溶剂(1：1，体积比)。萃取温度110℃，微波萃取时间10min。试验完成后，过滤并收集提取液。 1.5浓缩 采用氮吹浓缩法，氮吹浓缩仪设置温度30℃，小流量氮气将提取液浓缩至1.5~2.0mL。 1.6全自动固相萃取净化 弗罗里柱用8ml正己烷洗涤，保持吸附剂表面浸润，将2.1中的萃取液转移至 SPE 柱上停留 1min， 加入 2ml 丙酮正己烷混合溶液(体积比1：9)润洗浓缩杯并转移上柱，继续用10ml上述丙酮正己烷混合溶液洗脱，收集流出液，在35℃水浴下，氮吹(2psi)浓缩至1mL，得到待测样样，待 GC-MS 检测。浓缩过程中，用正己烷淋洗杯壁。 1.7气相色谱质谱条件 色谱普： HP-5MS， 0.25mm*0.25um*30m；进样口温度：270℃，不分流进样；柱温：40℃，以20℃/min 升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0pL。 四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式： SIM；溶剂延迟时间：5min。 2、实验结果： 表1标准样品测试结果 (BCR536) PCB Cogener Certified value Ethos Recovery RSD (mg/kg) (mg/kg) (%) (%) PCB 28 44 42.46 96.5 5.5 PCB 52 38 30.83 81.1 8.9 PCB 101 44 43.03 97.8 5.6 PCB 105 3.5 3.27 93.5 4.5 PCB 118 27.5 22.82 83.0 3.0 PCB 128 5.4 4.38 81.1 1.6 PCB 138 27 26.27 97.3 1.6 PCB 149 49 46.26 94.4 0.5 PCB 153 50 48.09 96.2 0.6 PCB 156 3 2.32 77.3 1.4 PCB 170 13.4 12.56 93.7 3.6 PCB 180 22.4 23.60 105.3 2.9 PCB Cogener Certified value Ethos Recovery RSD (mg/kg) (mg/kg) (%) (%) PCB 101 93 74 79.6 1.75 PCB 118 116 86 74.1 4.94 PCB 138 16 14 87.5 0.2 PCB 153 19 17 89.5 3.2 PCB 180 9.6 10 104.2 2.6 表3样品加标回收 Analyte Spike Ethos Recovery RSD (Hg/kg) (Hg/kg) (%) (%) PCB 8 20 15.9 79.5 6. 4 PCB 18 20 22.5 112.5 4.3 PCB 28 20 15.07 75.4 5.7 PCB 44 20 22.3 111.5 3.3 PCB 52 20 21.7 108.5 4.1 PCB101 20 21.36 106.8 6.4 PCB 118 20 18.61 93.1 2.8 PCB1128 20 18.39 91.9 3.2 PCB 138 20 21.96 109.8 5.3 PCB 153 20 15.8 79 4.0 PCB 170 20 23.07 115.3 3.5 PCB 180 20 22.77 113.8 1.9 PCB 187 20 22.67 113.4 2.3 3、结论： 利用微波萃取仪萃取土壤和沉积物中的多氯联苯，，土壤标物的回收率在74.1%~105.3%之间， RSD 为 0.2%~8.9%之间，土壤样品的加标回收率在75.4%~115.3%之间，RSD为1.9%~6.4%之间，说明该方法精密度良好，回收率稳定，能够满足土壤和沉积物中多氯联苯的检测要求。 在实验中采用微波萃取的提取方法对土壤中的多氯联苯进行提取，固相萃取净化， GC-MS进行测定。微波萃取每批次 40min 可以萃取多达44个样品，配合快速过滤系统 SFS24， 可以大大提高我们的前处理效率。测试结果表明利用微波萃取来提取土壤中多氯联苯具有操作简单，加热均匀，萃取时间短，有机溶剂用量少，批处理量大，回收率高等特点，完全可以满足土壤和沉积物中多氯联苯的测定。 ( 参考标准： ) ( 1、HJ 743-2016 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 ) 2、HJ 922-2017 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法 撰稿人：唐江红 www.labtechgroup.com 北京莱伯泰科仪器股份有限公司电话：真： 北京莱伯泰科仪器股份有限公司地址：北京顺义区区港工业区B区安庆大街号电话：our Lab， Our Tech传真： 多氯联苯，通常简称PCBs，是12种优先控制的有机污染物之一，曾在世界范围内被广泛生产和使用。由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定，在使用过程中不易分解，因此大多数都被排放到环境中，环境中残留的多氯联苯通过挥发、扩散质流产生转移，污染大气、地表水体和地下水，并可通过生物富集和食物链使其在人体内富集，最终危害人体健康。因此，建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法，对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。微波萃取技术通过微波反应器发射微波能，使原料中的化学成分迅速溶出的技术。与传统提取方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、绿色环保、批处理量大等明显优势。本实验参考标准方法HJ743-2015、HJ922-2017，使用ETHOS UP微波萃取仪提取土壤和沉积物中的多氯联苯，可在40min内完成44个土壤样品的提取，SPE1000八通道全自动固相萃取净化，并用气质联用仪进行检测。