土壤中多环芳烃检测方案(快速溶剂萃取)

前言：多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。 关键词：土壤  多环芳烃 HJ805-2016  HPSE  Sepline  MV5 1、实验部分1.1仪器与试剂1.2标准工作液配置1.3土壤样品处理1.3.1 提取1.3.2 浓缩1.3.3 净化实验详情请下载附件2、实验结果2.1多环芳烃标准液总离子流谱图图3多环芳烃标准液总离子流谱图 2.2 加标样品的总离子流谱图图4样品加标的总离子流谱图 2.3 加标样品的回收率表1硅胶柱净化加标样品回收率名称硅胶柱净化回收率（%）平均值（%）RSD(%)123456萘63.5   64.168.563.6   66.067.3   65.5   3.2苊烯66.568.168.670.774.072.970.1   4.2苊62.965.866.364.262.761.763.9   2.9芴75.876.676.479.383.280.778.7   3.7菲93.094.189.395.397.492.293.6   3.0蒽81.285.487.485.292.585.886.3   4.3荧蒽95.497.196.495.498.392.195.8   2.2芘99.593.190.490.598.993.194.3   4.3苯并[a]蒽105.2100.1104.7104.0103.6111.4104.8   3.5屈96.593.398.394.396.690.494.9   3.0苯并[b]荧蒽104.4103.7103.6101.2100.199.4102.1   2.1苯并[k]荧蒽99.5100.9105.996.7101.7103.1101.3   3.1苯并[a]芘99.792.5102.898.397.993.997.5   3.9茚苯[1,2,3-cd]芘109.9120.9113.5109.4113.7112.6113.3   3.6二苯并[a,   h]蒽120.2110.3106.4100.297.699.0105.6   8.2苯并[ghi]苝101.7113.6103.399.6109.5103.7105.25.0 3、结论由表1和表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为63.0%~120.9%， RSD为1.4%~8.2%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。用该方法进行实际土壤样品检测，其中萘的含量为7.8 ug/kg，芴的含量为19.2ug/kg，二苯并[a, h]蒽的含量为11.8 ug/kg，其余13种多环芳烃未检出。60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、Sepline-S2全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。参考标准：1、HJ 805-2016 土壤和沉积物  多环芳烃的测定  气相色谱-质谱法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物  有机物的提取   加压流体萃取法 撰稿人：王熙（SLP，ZN）