土壤中有机污染物检测方案

第16卷 第5期1997年 ：9月环 化 学ENVIRONMENTAL CHEMISTRYVol. 16， No. 5September 1997 环 境 化 学16卷496 离子色谱园地分使用加速溶剂萃取 提取环境样品中的多氯联苯 DIONEX(美国DIONEX(戴安)公司中国服务中心，100085) 加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化，时间短，溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取. 多氯联苯存在于世界范围内的多种固体废弃物中，例如：污泥、河床沉积物、海底沉积物和牡蛎等.对于含有多氯联苯 (PCBs)的固体废弃物的样品制备，加速溶剂萃取较之其其方法更方便、更快捷，溶剂消耗量更少，萃取10g样品仅需 10min 和 15ml溶剂. 萃取条件 DIONEX 公司 ASE 200 型加速溶剂萃取仪(11 ml 萃取池，40 ml收集瓶) 系统压力：14MPa(2000psi) 炉温：100℃ 样品量：5-10g 加热时间： 5min 稳定时间：5min 清洗体积：萃取池体积的60% 溶剂：正己烷/乙腈(1：1)，(V/V) 氮气吹除：1MPa (150psi)， lmin 样品的准备 萃取池出口处放置过滤垫片.样品干燥后放入萃取池，如果样品含水量超过10%，应混合以同比例的NaSO. 样品的测定 采用GC-ECD分析. 分析结果 污泥、牡蛎、河床沉积物和土壤的萃取结果列于表1和表2.它们显显了不同基体中，各种多氯联苯回收率的重现性和相对标准偏差(RSD). 即使河床沉积物中的干扰成分妨碍两种低分子多氯联苯的定量 (PCB 28 和PCB 52)， 不同基体中各种成分的回收率除一种外 (PCB 153从河床沉积物中提取)，与索氏相比均高于77%的保证值. 以上结果表明，加速溶剂萃取是一种有效的样品前处理方法，与其其萃取方法比较， 它的溶剂用量最少，并且大幅度减少了萃取时间(见表3)，其结果与传统的索氏萃取具有可比性. 加速溶剂萃取符合美国国家环保局(U.S. EPA)SW-846 方法3545中分析多氯联苯的要求。 表1 从污泥、牡蛎及河床沉积物中萃取多氯联苯(n=6) 多氯联苯 污泥’ 牡蛎2 河床沉积物” 回收率* RSD/% 回收率" RSD/% 回收率· RSD/% PCB 28 118.1 2.5 90.0 7.8 PCB 52 114.0 4.7 86.9 4.0 PCB 101 142.9 7.4 83.3 1.5 89.2 3.7 PCB 153 109.5 5.8 84. 5 3.5 62.3 4.1 PCB 138 109.6 3.9 76.9 3.0 122.1 2.3 PCB 180 160.4 7.5 87.0 4.3 111.5 5.9 1)每种成分的分析浓度范围：160-200pg·kg-，2) 每种成分的分析浓度范围：50—150pg·kg-， 3)每种成分的分析浓度范围：170-800pg·kg-l，*与索氏萃取相比较. 表2 萃取土壤中芳氯物1254 运行次数 芳氯物含量/rg·kg- 1 1290.0 2 1365.8 3 1283.4 4 1368.6 平均值 1327.0(99.0%) RSD 3.51% 表3各种萃取方法的比较 萃取方法 每个样品的溶剂用量 每个样品的萃取时间 索氏 200—500ml 4-48h 自动索氏 50-100ml 1—4h 超声波 100—300ml 0.5-1h 微波 25一50ml 0.5一1h 超临界流体萃取 850ml 0.5-2h 加速溶剂萃取 15一40ml 12--18min ( 邮编：100085 北京2871信箱 电话：010-62936510 传真：010-62923552 ) Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.， Ltd. All rights reserved.