果汁中钾和钠检测方案(马弗炉)

NY82.18—1988 中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法钾和钠的测定 NY 82.18—1988 本标准等等采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.35(1965)钾钾和钠的测定。 1原理 在高温火焰中，试样里待测金属元素受激发而发出一定波长的光。发射光强度依赖于金属元素的浓度，因此，可以进行定量测定。火焰光度法干扰较多，应予以注意。 果汁里通常含钠、含钙量不干扰钾的测定。钠的测定受高浓度钾干扰，绘制标准曲线时要考虑这个因素。 2试剂 2.11盐酸(GB 622—1977)：化学纯，2M溶液。 2.2 二次蒸馏水(电导率<10、Scm²²)。 2.3 氯化钾(GB 646—1977)：分析纯。 2..4 氯化钠(GB 1266—1977)：分析纯。 2.5钾贮备液：将氯化钾(2.3)在110℃时干燥 3h。冷却。准确称量 1.907g，用二次蒸馏水溶液，定容至1L (1.000gK/L)。 2.6钾标准溶液(100mgK/L)：将100mL钾贮备液，用二次蒸馏水定容至1L。 2.7钠贮备液：将氯化钠(2.4)在110℃时干燥 3h。冷却。准确称量2.542g，用二次蒸馏水溶解，定容至1L(1.000gNa/L)。 2.8 钠标准溶液(25mLNa/L)； 将25mL钠贮备液，用二次蒸馏水定容至1L。 注：为消除果汁中某些物质的干扰，可配制含预计量干扰物质的溶液，取适量该溶液加入标准溶液中。 3仪器 3.1.火焰光度计。 3.22马弗炉。 3.3 铂皿或铂埚。 3.4 红外加热器。3 .55：100mL、1000mL。 3.6 移液管：5mL、10mL。 4 测定程序 4，.11分析样品的制备 取 50mL试液于铂皿里，在红外加热器下蒸发至干。放入马弗炉内慢慢升温至550℃进行灰化。将灰分溶于2~3mL2M 盐酸溶液中，并转移入100mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容刻度。如稀释度为 1：100的稀释液，不灰化亦可测定钾和钠。 4. 2钾的测定 将5mL试液(4.1)，用二次蒸馏水在100mL容量瓶中定容。于768nm 波 长处，用光电池最高放大倍数，在火焰光度计上测读光度值。100mgK/L的标准溶液作为100值，二次蒸馏水作为零值。 4.33钠的测定 直接取用灰化后的试液，于589nm 波长处，用最大放大倍数，采用光电倍增管，测读光度值。25mgNa/L 的标准溶液作为100值，二次蒸馏水作为零值。 5结果的表示和计算 5.11钾 钾含量用 mgK/L 为单位表示。结果计算考考虑试液的稀释倍数(不取小数位). 5.2 钠 根据试液含钾量，从试液光度值(LT)中应减去的百分数值如下表所示： MgK/L % MgK/L % MgK/L % 0 0 400 3.2 800 7.2 50 0.3 450 3.7 850 7.8 100 0.7 500 4.1 900 8.4 150 1.1 550 4.6 950 9.1 200 1.5 600 5.1 1000 9.8 250 1.9 650 5.6 1050 10.5 300 2.3 700 6.1 1100 11.3 350 2.7 750 6.6 1150 12.1 用由此所得钠的光度值，再从标准曲线中查其含量。用 mgNa/L 为单位表示。结果计算应考虑试液的稀释倍数(不取小数位)。 注：①测量过程中，要经常校准零值和100值。 ②钾浓度在0~10mg/L范围时，光度值与浓度成成性关系；在0~100mg/L范围时，曲线略向横坐标弯曲。 ③按照火焰光度计的使用规程操作。 ( 附加说明： ) ( 本标准由北京农业工程大学负责起草。 ) ( 本标准主要起草人：何君芳。 ) 中华人民共和国农牧渔业部布施 用马弗炉测定果汁中的钾和钠    大家平时爱喝的果汁，其实正规的做出来是要通过很多道程序的，其中有个用马弗炉测定果汁中的钾和钠这个步骤很重要，下面详细给大家介绍一下。1、原理    在高温火焰中，试样里待测金属元素受激发而发出一定波长的光。发射光强度依赖于金属元素的浓度，因此，可以进行定量测定。火焰光度法干扰较多，应予以注意。果汁里通常含钠、含钙量不干扰钾的测定。钠的测定受高浓度钾干扰，绘制标准曲线时要考虑这个因素。2、试剂2.1 盐酸（GB 622—1977）：化学纯，2M溶液。2.2 二次蒸馏水（电导率<10-7、Scm-2）。2.3 氯化钾（GB 646—1977）：分析纯。2.4 氯化钠（GB 1266—1977）：分析纯。2.5 钾贮备液：将氯化钾（2.3）在110°C时干燥3h。冷却。准确称量1.907g，用二次蒸馏水溶液，定容至1L（1.000gK/L）。2.6 钾标准溶液（100mgK/L）：将100mL钾贮备液，用二次蒸馏水定容至1L。2.7 钠贮备液：将氯化钠（2.4）在110°C时干燥3h。冷却。准确称量2.542g，用二次蒸馏水溶解，定容至1L（1.000gNa/L）。2.8 钠标准溶液（25mLNa/L）；将25mL钠贮备液，用二次蒸馏水定容至1L。注：为消除果汁中某些物质的干扰，可配制含预计量干扰物质的溶液，取适量该溶液加入标准溶液中。3、仪器3.1 火焰光度计。3.2 马弗炉。3.3 铂皿或铂坩埚。3.4红外加热器。3.5容量瓶：100mL、1000mL。3.6移液管：5mL、10mL。4、测定步骤4.1分析样品的制备取50mL试液于铂皿里，在红外加热器下蒸发至干。放入马弗炉内慢慢升温至550°C进行灰化。将灰分溶于2～3mL2M盐酸溶液中，并转移入100mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容刻度。如稀释度为1:100的稀释液，不灰化亦可测定钾和钠。4.2钾的测定 将5mL试液（4.1），用二次蒸馏水在100mL容量瓶中定容。于768nm波长处，用光电池最高放大倍数，在火焰光度计上测读光度值。100mgK/L的标准溶液作为100值，二次蒸馏水作为零值。4.3钠的测定直接取用灰化后的试液，于589nm波长处，用最大放大倍数，采用光电倍增管，测读光度值。25mgNa/L的标准溶液作为100值，二次蒸馏水作为零值。