1，4-丁二醇中含水量检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档编号： HG-AKF-201903-2 上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 AKF-2010V 直接进样测定1，。44-丁二醇中的水分 简介 1，4-丁二醇(BDO) 是一种重要的有机和精细化工原料，它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。它可以生产四氢呋喃(THF)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚氨酯树脂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。 仪器配置 1. AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机 2.全封闭安全滴定池组件 3.铂针电极 4.滴定池搅拌台 5.10pL微量进样针 6.5ml进样器 7.电子天平 (0.1mg) 试剂 1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL， 国产 2.溶剂： 无水甲醇 3.1，4-丁二醇 测定方法 1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。 2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。 3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10pL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。 4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。 5.待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。 仪器参数 计量管体积：20mL 控制精度： 3pL (20ml高精度计量管) 滴定延时：：10秒 终点延时：10秒 漂移扣除：开 终点保持：开 体积极值：50mL 时间极值：30min 实验条件 ●样品来源：客户 样品名称：1，4-丁二醇 环境温度：22℃ 环境湿度：43% 滴定度：1.538mg/mL 漂移计算：23.85ug/min 实验数据 样品名称 样品质量/g 试剂消耗/ml 检测时长/s 测量结果/% 1，4-丁二醇 1.5101 0.5286 176 0.0508 1.1802 0.4128 144 0.0505 1.6872 0.5306 162 0.0460 式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL) V：滴定终点体积(mL) T：滴定时间(s) S：}：漂移值(ug/min) m：样品质量(g) 结果讨论 采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪直接进样测定1，4-丁二醇样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好，符合相关指标要求。样品进样前需温热，如此溶解性好一些，或者可考虑配备加热搅拌台。 相关标准 GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法 仪器配置1.AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机2.全封闭安全滴定池组件3.铂针电极4.滴定池搅拌台5.10μL微量进样针6.5ml进样器7.电子天平( 0.1mg)仪器参数计量管体积：20mL控制精度：3μL（20ml高精度计量管）滴定延时：10秒终点延时：10秒漂移扣除：开终点保持：开体积极值：50mL时间极值：30min