生物柴油中甘油污染物检测方案(自动进样器)

摘要最新修订的欧盟方法EN14105 描述了手动制备标样和样品的过程，以对B100 生物柴油中的甘油污染物进行气相色谱分析，该方法步骤繁琐且复杂。而Agilent 7696A 样品前处理工作台成功地对该方法中的标样和样品进行了自动化前处理，同时试剂用量和化学废弃物均减少了10 倍。采用工作台制备的标样校准性能已超过了该方法的指标要求。利用工作台对市售生物柴油样品进行前处理，获得了极高的精度，远远高于方法的性能指标。前言在遵循欧盟法规的国家，B100 生物柴油的质量通过测定燃料中的游离甘油和总甘油以及单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯的含量来控制。气相色谱(GC) 方法EN14105 可用于分离和定量这些化合物。由于甘油、单脂肪酸甘油酯和二脂肪酸甘油酯都是不挥发的，因此该方法介绍了一种复杂的程序，在GC 分析前将这些化合物衍生化以生成挥发性的硅烷化物质。2011 年，欧洲标准化委员会(CEN) 对此方法进行了更新，改善了GC 性能、甘油酯定量以及整体精度。本应用简报介绍了使用Agilent 7696A 样品前处理工作台对校准标样和样品进行自动化前处理，再通过Agilent 7890A 系列气相色谱系统进行分析。该工作台是一款专为自动化样品前处理而设计的独立仪器。它采用两个Agilent 7693A 进样塔，在2 mL 样品瓶间定量移取液体。装有不同化学资源、标样和样品的样品瓶置于三个50 位的样品盘上。样品盘配备有机械臂、涡旋混合台板以及样品加热台板。在生物柴油分析中，工作台可成功用于ASTM 方法D6584 中样品的前处理，该方法与EN14105 方法相似。在相关应用简报中，使用工作台制备的样品所得分析结果与手动制备样品获得的结果一致。安捷伦工作台更新的最新版本Easy SamplePrep (ESP) 软件，可以使化学资源和时间得到更有效的利用。作为其核心部分，ESP 提供了一个简单的软件平台，允许用户使用代表工作台各个操作的拖放图标来快速建立样品前处理方法。ESP 中新的“Batch Mode（批量模式）”的操作模式，可以让工作台在进行下一个操作前对所有样品重复相同的操作。对于可采用批量模式的方法而言，可以显著提高清洗溶剂和废液的利用率并缩短样品前处理时间。结论Agilent 7696A 样品制备工作台可以根据经修订的欧盟方法 EN14105:2011 成功进行标样和样品的自动化前处理，以对生物柴油中的甘油污染物进行气相色谱分析。由于工作台使用2 mL 样品瓶，EN14105 前处理的规模缩小了10 倍。这有助于降低该分析的试剂成本，并减少废弃化学品的生成。通过工作台制备的校准标样满足方法规定的所有性能指标。使用工作台制备的10 个生物柴油样品平行样经GC 分析后，结果表现出相当高的精度，超过了 EN14105 方法的要求。