Agilent 7696A 样品制备平台

Agilent 5977A 系列 GC/MSD 在 EI 模式下能够高灵敏度、高准确性、高重现性地分析浓度低至 0.05 mg/L 的邻苯二甲酸酯。使用新型 Extractor EI 源能使邻苯二甲酸酯检测获得更高的峰面积和更低的 MDL 和 RSD。5977A 系列 GC/MSD 也支持 PCI，在 PCI 模式下生成分子种属作为主要离子的谱图，从而使邻苯二甲酸酯类化合物之间表现出显著的差异。使用 7696A 样品前处理工作台等自动化装置来制备标准品能够获得可重现的校准系数 (R2) 值。

双酚 A 可以从食品容器的塑料表面浸出，在多种基质如血浆、尿液和地下水中均被检出。它是一种内分泌干扰物，能够模拟婴儿自身的激素（如雌激素），可能会对健康产生不良影响。本应用简报将介绍一种婴儿奶瓶中提取的双酚 A 及其结构类似物双酚 F 的定量方 法。我们使用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 柱，在 Agilent 1260 Infinity 液相色谱 系统上开发了此方法。通过部分方法验证以确证方法的线性、稳定性及峰面积和保留时 间的精密度。使用 Agilent 7696A 样品制备工作台自动进行系列稀释，可节省分析时间。结果表明，双酚 A 的定量限 (LOQ) 为 1.06 ng/mL。样品回收率研究表明，所得双酚 A 的回收率为 80%。利用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统将本方法转移至超高效液相色谱 (UHPLC)。UHPLC 方法所采用的实验条件相同，色谱峰更窄更高，分离度更好，并且信噪比也有所改善。这两种方法均可应用于双酚 A 的定量分析，实现食品容器（例如，婴儿奶瓶）的质量控制。

最新修订的欧盟方法EN14105 描述了手动制备标样和样品的过程，以对B100 生物柴油中的甘油污染物进行气相色谱分析，该方法步骤繁琐且复杂。而Agilent 7696A 样品前处理工作台成功地对该方法中的标样和样品进行了自动化前处理，同时试剂用量和化学废弃物均减少了10 倍。采用工作台制备的标样校准性能已超过了该方法的指标要求。利用工作台对市售生物柴油样品进行前处理，获得了极高的精度，远远高于方法的性能指标。

使用安捷伦7696A 样品制备工作台自动制备标样和样品，进行航空燃料中总脂肪酸甲酯(FAME) 的IP585 GC/MS 分析。与手动样品制备相比，工作台在节约10 倍的试剂和标样的基础上，可以获得更好的分析结果。使用工作台制备GC/MS 校准标样无需重复操作，满足所有性能要求，节约了大量的实验室时间。工作台制备的航空燃料样品，在不同FAME 浓度水平污染分析中的精密度远远超过了方法要求。工作台制备的样品与手动制备的样品相比，前者对已知浓度FAME 分析结果具有更高的回收率。

在分析化学中，样品制备可以是简单的稀释也可以是多步骤的衍生化，以改善仪器的测定结果。虽然样品制备对任何化学测定都是至关重要的，但很少有化学分析工作者愿意做这一工作，尤其是当这一过程较为复杂，并且需要使用许多危险化学品时。ASTM 方法D6584 就是一个复杂样品制备的例子：该方法用于B100 生物柴油中的丙三醇含量的测定。方法要求在GC 分析前对不挥发的丙三醇进行衍生化。该样品制备步骤复杂，耗时并且需要使用毒性较大、有明显恶臭气味的吡啶。 安捷伦7696A 样品制备工作台是一款独立的，专为自动化样品预处理设计的仪器。其具备制备复杂样品的能力，如ASTM D6584，已通过商品化生物柴油得到了验证。

在本应用简报中，使用Agilent 7696A 样品前处理工作台进行自动化多步骤样品前处理，并选择ASTM 方法D6584 作为测试用例验证该工作台的各项性能。此方法要求在气相色谱分析前，对非挥发性污染物进行复杂的衍生化。采用该工作台对多种不同类型的生物柴油以及用于定量目标污染物的校准标样进行前处理。经该工作台制备的样品获得的结果与手动制备的样品所得结果几乎完全相同。利用该工作台制备的样品所获得结果具有很高的分析精度，完全符合行业标准。为了进一步测试该工作台，化学分析人员们对生物柴油样品进行了分组自动化前处理操作。各组之间所获得的分析结果几乎完全相同，并具有非常高的分析精度。

本文中使用安捷伦SPEC C18AR 液固萃取（LSE）膜盘成功提取了水中的有机氯农药残留和除草剂。使用双柱配置的GC/μECD 系统进行检测，安捷伦J&W DB-35ms UI 超高惰性色谱柱用于初步分析，DB-XLB 色谱柱用于进一步确认。该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏和高度一致的分析方案。根据预估的分析物萃取浓度，方法使用的校准范围为1 到100 ng/mL 。研究分别对一个0.01 μg/L 的加标水样和一个自来水样进行了提取和分析，以测试该分析方案的有效性。

本报告对固体废弃物，包括以石油为基质的废油、变压器油和矿物油中含有的多氯联苯（PCBs）进行了筛查。通常样品经色谱柱、固相萃取（SPE）或分散型固相萃取（d-SPE）净化处理后，使用GC-ECD 或者GC-MS 进行分析检测。通过硅胶或者酸化硅胶净化去除样品中的极性组分，以防其干扰PCB 分析或者污染分析系统。 一个使用SiOH/H2SO4吸附剂的小型分散型SPE 方法被配置到安捷伦7696A 样品制备工作台系统上，可使萃取液得到有效净化，并且重复性良好。与GC-ECD、GC-MS 或者 GC-MS/MS 联用，同时使用反吹功能，可对废油中PCBs 实现功能强大、结果准确的自动化测定。

通常水样中的矿物油（或称碳氢油，烃油）通过液液萃取后，经Florisil 净化，使用GC-FID 测定。本文使用安捷伦7696A 样品制备工作台，可以自动完成样品液液萃取后的干燥和净化操作。通过高效的净化步骤，可使矿物油测定获得较高的回收率和优异的重复性。萃取液通过GC-FID 测定，结合低热容（LTM）GC，可实现样品的自动化和高通量分析。

使用 Agilent 7696A 样品制备工作台制备的校准标样的相对响应因子的重现性和回收率符合 EPA 方法 8270 实验室制定的分析质量保证标准。

内分泌干扰物（包括新型污染物或持久性有机污染物）在临床化学、工业性接触、药物发现和开发以及环境检测等许多实验室和交叉学科中的分析需求越来越大。这些实验室面临的巨大需求不仅给分析测量工具增添了负担，也对样品制备的高准确度和重现性提出了新的挑战。本应用简报将简要描述利用自动化工作流程将 Agilent 7696A 样品制备工作台应用于 GC/MS/MS 分析的样品制备步骤。

本文中使用安捷伦 SPEC C18AR 液固萃取（LSE）膜盘成功提取了水中的有机氯农药残留和除草剂。使用双柱配置的 GC/µECD 系统进行检测，安捷伦 J&W DB-35ms UI 超高惰性色谱柱用于初步分析，DB-XLB 色谱柱用于进一步确认。该方法为浓度接近或低于最大污 染限值的含氯有机物提供了高度灵敏和高度一致的分析方案。根据预估的分析物萃取浓度，方法使用的校准范围为 1 到 100 ng/mL 。研究分别对一个 0.01 µg/L 的加标水样和一个自来水样进行了提取和分析，以测试该分析方案的有效性。

在眼药水制剂质量控制方法中使用带称重站的Agilent 7696A 样品前处理工作台。自动化样品前处理包括通过称重和稀释过程制备含两种活性成分的校准标样（四个水平）以及眼药水制剂样品。两个序列全自动化。分析结果具有极佳的重现性和线性。

使用Agilent 7696A 样品前处理工作台进行批量模式的样品前处理，可使时间和资源都得到极大的节约。本应用简报在非批量模式和批量模式下执行了常规的样品前处理工作，并将完成每个样品所需的清洗溶剂用量和时间进行了对比。

测定橄榄油中的脂肪酸（FA）有多种不同的方法。本应用介绍了如何在碱性催化反应后进行分析以及使用安捷伦7696A WorkBench 样品制备工作台制备样品的优势。脂肪酸的分析在橄榄油工业中非常普遍且通常采用气相色谱分析。因为这类物质的强极性和高沸点，通常会得到较差的峰形和糟糕的重现性。为了避免这些问题，很多方法采用了衍生反应将脂肪酸变成脂肪酸甲酯（FAME），从而更容易实现色谱分离并得到更好的峰形。 衍生反应种类众多，其中最普遍的是使用正己烷和氢氧化钾（KOH）在甲醇中进行碱性催化反应。该方法快速、简单，可以得到游离脂肪酸无法获得的优异结果。

本应用简报介绍了使用 Agilent 1260 Infinity 液相色谱仪对甜菊叶提取物中的甜菊糖和甜叶菊甙 A 进行定量分析。研究表明，Agilent ZORBAX 糖分析柱最适用于这两种目标物的分离。通过验证几个重要参数的稳定性后确定了线性动态范围。使用 Agilent 7696A 样品制备工作台进行校准溶液的制备。两种分析物在 1-1000 μg/mL 浓度范围之内线性良好，R2 值大于 0.9999。测定两种化合物的 LOD 和 LOQ 均为 1.0 μg/mL。加标样品具有良好的回收率。

本文中使用安捷伦7696A 样品制备工作台对脂肪酸（FAs）进行自动衍生化处理。由于游离脂肪酸在气相色谱上易产生拖尾，通常将脂肪酸转换成脂肪酸甲酯（FAMEs）的形式进行测定。人工样品衍生化既费时重复性又差。而自动衍生化操作不仅节约了大量时间，而且极大地提高了结果的重复性。尤其对某些高度不饱和脂肪酸，人工衍生化过程中，反应温度和时间的微小变化都会对重复性产生负面影响。 三文鱼油是一种生产多不饱和Ω-3 脂肪酸的优质原料。其中两种主要的脂肪酸-廿碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）已经被确认是影响健康的重要因素，其与心脏的正常功能密切相关。EPA 和DHA 的浓度是三文鱼油胶囊质量好坏的关键性指标。本应用重点阐述了使用安捷伦7696A 样品制备平台对三文鱼油胶囊中的EPA 和DHA 进行衍生化和测定。

合成或人工色素在食品和饮料中作为添加剂，可以改善产品的外观。在本研究中，我们开发了一种稳定的反相高效液相色谱 (RP-HPLC) 方法，实现了 10 种合成色素的同时测定。采用配有 Agilent Poroshell EC-C18 色谱柱的 Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统实现分离和定量分析。通过部分验证确定了方法的稳定性。通过分析糖果中的色素添加剂，证明了该方法定量分析食品基质中人工色素的适用性。最后，将 HPLC 方法有效转换为一个耗时短的超高压液相色谱 (UHPLC) 方法，采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，实现更快速的分析，且不损失分离度。采用 Agilent 1290 Infinity 二极管阵列检测器 (DAD)，可以选择不同的波长，实现在不同色素各自的最大吸收波长处进行定量测定。采用两种方法，分别确定了每种色素的检测限 (LOD)、定量限 (LOQ)、精密度、准确度和线性。在分析工作流程中采用 Agilent 7696A 样品制备工作台，帮助在 LOD、LOQ 和线性研究中进行样品前处理。