标准样中多环芳烃苊检测方案(液相色谱仪)

使用 UHPLC 测量多环芳烃实例(荧光检测) 将6440荧光检测器连接于日立超高速液相色谱仪 ChromasterUltra Rs， 对多环芳烃的16种成分进行了测量。本资料对该测量实例进行介绍。基于“成分不同其激发波长和荧光波长也不同”这一点，本测量利用了波长程序功能来切换波长，获得了最佳的测量色谱图。本资料同时对 6440 荧光检测器的新功能“宽动态范围”进行介绍。测量多环芳烃时，大多数用户使用的是专用型色谱柱，但是该测量实例使用了通用型色谱柱。 多环芳烃，英文 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，简称PAHs，是含有多个苯环的化合物的总称，其中部分成分有致癌危险。为此，美国环境保护局(USEPA)将多环芳烃的16种成分作为控制对象成分进行了规定。中国也在2013年9月制定了相关的环境保护标准。日本先在2012年发行了颗粒物(PM2.5：直径小于或等于2.5微米的颗粒物)的成分测量手册(*1)，之后又在2013年追加了多环芳烃的测定方法(*2)，用二氯甲烷等从滤膜上所收集到的直径小于或等于2.5微米的颗粒物中提取多环芳烃，然后用 HPLC-FL 或 GC-MS 进行测量。 多环芳烃16种成分的测量实例(各0.1~2ug/mL) <波长程序> <测量条件> 色谱柱：LLaChromUltrallC18 (1.9um) 3.0 mm l.D.×250 mm 流动相：(A)水、(B)乙腈 75%B(0-9min)→95%B(10-15min)流速 0.9 mL/min 色谱柱温度： 30℃ 检测波长： FL(波长程序使用) 注射量： 5pL 分析时最大压力：：88Mpa <标准样品和荧光波长程序> No. 成分名称 范围 ExWL(nm) EmWLinm) 1 Naphthalene A 280 350 3 Acenaphthene 4 Fluorene 5 Phenanthrene B 254 350 6 Anthracene C 254 400 7 Fluoranthene D 290 460 8 Pyrene E 336 376 9 Benzo(a)anthracene F 275 385 10 Chrysene 11 Benzo(b)fluoranthene G 305 450 12 Benzo(k)fluoranthene 13 Benzo(a)pyrene 14 Dibenzo(a，h)anthracene 15 Benzo(ghi)perylene H 305 500 16 Indenol(1，2，3，-cd)pyrene ◆6440 荧光检测器 宽动态范围功能◆ 标准样品使用 SS EPA 610 PAH Mix (SIGMA) 新功能宽动态范围◆ 该新增功能将标准曲线的范围在高浓度一侧扩展了5倍，可用于高强度荧光样品的测量，即便那些强度不同的成分也能一次完成测量。另外，在低浓度一侧灵敏度几乎和以前相同。该测量的检测下限以前为 0.06~1.09 ng/mL、宽动态范围为 0.07 ~ 1.33 ng/mL， 但是标准样品3和16除外。