辣椒干中水分检测方案(其它常用设备)

深圳市冠亚电子科技有限公司www.sfjcyw.com 辣椒干国家标准 GB 10465-89 辣椒水分测定仪 本标准参照采用国际标准 ISO/R 972-1969《香料和调味品整辣椒规格》。 1主题内容和适用范围 本标准规定了辣椒干的技术要求、取样和检验方法、包装、贮存、运输条件。本标准适用于各类辣椒干质量评定和检验。 2 引用标准 GB 7718食品标签通用标准 GB 8858 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法 GB 8857 水果、蔬菜产品总灰分的测定方法 GB 10473 水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定方法 GB 10469 水果、蔬菜产品粗纤维的测定方法 3术语 3.1身干散籽：指成熟辣椒干制后种籽呈深黄色，并与胎座自然脱离，摇动有响声。 3.2气味：指辣椒干特有的刺鼻辣味，会引起打喷嚏，但不是令人不愉快的气味。 3.3滋味：指辣椒干正常的带刺激性的辛辣味。 3.4异味：指辣椒干本身的气味以外的不正常的气味和滋味。 3.5外观：指辣椒干的形状、色泽、均匀度及洁净度。 3.5.1形状：指本品种固有的正常形状。 3.5.2色泽：指本品种干制后正常的颜色和光泽。 3.5.3均匀度：指辣椒干的形状、色泽、椒身长、宽均匀整齐的程度。 3.5.4洁净度：指辣椒干椒身外表的斑痕或附着的尘土等污物对外观影响的程度。 3.6不完善椒：指失去一部分使用价值和椒体不全的辣椒干。包括：黑斑椒、黄梢、花壳椒、不熟椒、断裂椒、虫蛀椒等。 3.6.1黑斑椒：指辣椒受病虫危害后，呈现的黑斑、黑点。 3.6.2黄梢、花壳、白壳：辣椒干的顶部红色消减呈干燥的黄色或淡黄色谓之黄梢，椒体以红色为主，但部分红色减退显黄色白色的间杂斑块谓之花壳，椒体红色消退，呈燥状犬黄白色，肉质消失而呈轻飘的薄片谓之白壳，白壳椒已无商品价值。 3.6.3不成熟椒：指辣椒成熟度不够干制后的辣椒干，其体形瘦小、明显瘪缩，色泽暗淡或呈暗绿色者。 3.6.4断裂椒：断损而未变质的辣椒干。 3.6.5虫蛀椒：指椒体被虫啃食、蛀蚀和内部附有虫尸或其污染物。 3.7霉斑叔：指辣椒表面或内部有霉迹者。 3.8霉变椒：指辣椒干生霉而导致变质的辣椒干。 3.9异品种椒：指不属于本品种或形状与本品种有显著差异的辣椒干。 3.10杂质：凡辣椒干本身以外的一切物品均属杂质。 3.11长度：指辣椒干身长- 从果顶至基部的距离，以厘米表示。 3.12宽度：指辣椒椒身最宽横断面处的量度，以厘米表示。 4辣椒干的分类 辣椒干以其长度，椒壳的平皱情况，加工规格进行分类。 4.1按体形长度分为： 小辣椒：3~6cm； 中辣椒：6~9cm； 大辣椒：>9cm。 4.2按椒壳平皱分为： 平板椒； 皱椒。 4.3按加工规格分为： 带梗带蒂辣椒干； 去梗带蒂辣椒干； 去梗去蒂辣椒干； 带籽辣椒干； 去籽辣椒干。 5质量指标 辣椒干必须具备正常的色泽，具其固有的气味和滋味，干湿适度(身干散籽)。 不允许有不正常的气味和滋味，不允许有霉变情况；不得带有有害杂质和异物。 按表1所列质量规格划分等级，每一级别的辣椒干均须符合表2所列理化指标。 表1质量规格 cm 项目 质量规格 一级 二级 三级 外观形状 形状均匀，具有本品种固有特征，果面洁净。 形状均匀，果面洁净。 形状有差异，完整。 色泽 鲜红或紫红色，油亮光洁 红色或紫红色，有光泽 红色或紫红色 不完善椒 断裂椒 长度不足2/3和破裂长度 达椒身宽1/3以上的不得 超过3%。 长度不足2/3和破裂长度达椒身1/3以上的不得超 过5%。 长度不足1/2和破裂长度 达椒身1/2以上的不得超过7%。 黑斑椒 不允许有 允许黑斑面积达0.5cm²的不得超过1%。 允许黑斑面积达0.5 cm²的不超过2%。 虫蚀椒 不允许有 允许椒身被虫蚀部分在 1/10以下，而果内有虫尸或排泄物的不超过0.5% 允许椒身被虫蚀部分达全果的1/10和果内有虫尸 或排泄物的不超过1% 黄梢、花壳 允许黄梢和以红色为主 显浅红白色暗斑，且面积在全果1/4以下的花壳 椒，其总量不得超过2%。 允许黄梢和以红色为主 显红白色斑块，且其面积在全果的1/3以下的花壳 椒，其总量不得超过4%。 允许有黄梢和以红色为主 显白色斑块，且面积在全 果的1/2以下的白壳椒， 其总量不得超过6%。 白壳 不允许有 不允许有 不允许有 不熟椒 不允许有 ≤0.5% ≤1% 不完善椒总量 ≤5% ≤8% ≤12% 异品种 ≤1% ≤2% ≤4% 杂质 各类杂质总量不超过 0.5%，不允许有有害杂 质。 各类杂质总量不超过 1%， 不允许有有害杂质。 各类杂质总量不超过2%，不允许有有害杂质。 表2理化指标 项目 指标 水分，% ≤ 14 总灰分，% ≤ 8 盐酸不溶灰分(干态)，% 1.25 不挥发乙醚提取物(干态)，% 12 粗纤维(干态)，% 28 辣椒素，% > 0.8 6检验方法 6.1 感官检验 6.1.1外观：仔细观察辣椒干品种是否纯正，大小是否均匀，是否洁净，色泽是否正常。 6.1.2嗅觉：取少量辣椒干，反复嗅闻气味是否正常。如发现异味而不易判断应用理化方法鉴别。 6.1.3手感：握辣椒干若干粒，手握应微有弹性而不破碎，摇动应有响声。 6.1.4不完整椒：称取平均样品2000g，置于白磁盘中，仔细翻转检查，拣出断裂椒、黑斑椒、虫蛀椒、黄梢、花壳、不熟椒，分别称重，计算各自的百分率，而后各项相加，得出不 完整椒总百分率。 W1 式中：X1―—断裂椒，%； W1——断裂椒重量， g； W—一样品重量， g。 W2 式中：X2――黑斑椒，%； W2――黑斑椒重量，g； W——样品重量，g. W3 式中：X3——虫蛀椒，%； W3一一虫蛀椒重量，g； W——样品重量，g。 W4 式中：X4——不成熟椒，%； W4―不成熟椒重量， g； W一一样品重量，g。 W5 式中：X5――黄梢、花壳椒，%； W5—―黄梢、花壳椒重量，g； W——样品重量，go 式中：X一一不完整椒，%。 注：一粒辣椒带有两个或两个以上缺陷，只计其最严重的一项。 6.1.5异品种椒：取平均样品 2000g，检出异品种椒，称重计算百分率。 W6 W 式中：W6――异品种椒重量， g； W—样品重量， g。 6.1.6杂质测定：取平均样品2000g用镊子拣出大型杂质，再用4mm圆孔筛，环行平筛 1mm，将检出物与筛下物合并称重，计算百分率。 W7 式中：W7――杂质重量，g； W―一样品重量，g. 6.1.7长、宽度：取完整椒100粒，测定椒身长、宽度(以cm计)，拣出不符合长、宽的各类辣椒干，分别计算百分率。 ·W8 式中：W8——不符合长、宽度椒重量，g； W——样品重量，g. 6.2理化检验 6.2.1含水量测定：按GB 8858 的测定方法测定。 6.2.2总灰分测定：按GB 8857 的测定方法测定。 6.2.3盐酸不溶性灰分的测定：定 GB 10473的测定方法测定。 6.2.4粗纤维的测定：按GB 10469 的测定方法测定。 6.2.5不挥发性乙醚提取物的测定 6.2.5.1原理：用乙醚抽提辣椒试样，除去挥发部分，干燥不挥发残渣并称重。求计不挥发性乙醚提取物的含量。 6.2.5.2试剂：乙醚 6.2.5.3仪器： a. 索氏抽提器。 b. 烘箱：能控制在110±1℃范围内。 c. 分析天平：感量0.0001g。 6.2.5.4取样：按本标准规则抽取样品。 6.2.5.5试样制备：将抽取的样品再混合，取约60g，用磨碎机磨细成约1mm 的颗粒，小心混匀，将试样放于已干燥的广口瓶中密封备用。 6.2.5.6测定步骤： 称取试样约2.0000g，将试样放于已干燥的滤纸中，全样包没。再移入(已处理好)滤纸筒内，筒口上放少许许脂棉，再将滤纸筒放于索氏抽提器内，加入乙醚浸渍(不加热)14h，然后在70℃热水浴上加热连续抽提10h(回流速度控制在每3~5min一次)。提取完全后(滴在滤纸或毛玻璃上乙醚液挥发后无油迹)，取出滤纸筒，利用抽提器回收乙醚。再将烧瓶取下，置于热水浴上，吹入空气流，以除去烧瓶中的乙醚。在将烧瓶放入干燥器中冷冷后，取出放于105℃干燥箱中烘干，约1~2h，取出，冷却，称重，直至前后两次称重之差不超过 0.005g 为止，按式(10)计算干态含量百分率。 100 100 m0 100-H 式中：m0一—试样质量，g； m1——烧瓶和残渣的质量， g； m2――烧瓶的质量，g； H——试样水分含量，%。 6.2.6辣椒素的测定――分光光度法 6.2.6.1原理 辣椒试样在丙酮-氯化钠的浸泡下，辣椒素被溶解出来，再经石油醚处理纯化，辣椒素在碱性溶液中与磷钨酸-磷钼酸作用，溶液呈钼蓝色，其色度深浅与溶液中辣椒素的含量成正比。 6.2.6.2仪器 a.721分光光度计。 久分析天平：0.00001g。 c. 电动粉碎机。 d真真空泵。e分样筛：20目。 6.2.6.3试剂 a. 丙酮：60%(V/V)。 60%丙酮-氯化钠溶液：称取1.25g氯化钠溶解于 100mL60%丙酮溶液中。 c不石油醚：沸程60~90℃。d饱和碳酸钠溶液：需过滤。 e. 氢氧化钠标准溶液：c(Na0H)=0.1mol/L。称取氢氧化钠 4g 于烧杯中，用经煮沸、冷却后的蒸蒸水溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 f.盐酸标准溶液：c(HCl)=0. 5mol/L。量取 45mL 盐酸，放于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。 g. 磷钨酸-磷钼酸溶液：称取100g钨酸钠和 20g磷钼酸(不含N03--和NH4+)，准确加入60mL85%糖浆状磷酸和700mL 蒸馏水，微火煮沸 2h，冷却后过滤，放入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。 6.2.6.4辣椒素标准液液和标准曲线 准确称取辣椒素纯品(40±1℃真空干燥)0.1000g 于 100mL容量瓶中，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液溶解并稀释至刻度，得辣椒素标准溶液贮备液。用移液管准确吸取 10.0mL该溶液于 100mL 容量瓶中，用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液稀释至刻度，得辣椒素标准溶液(100ppm)。分别吸取辣椒素标准溶液0，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0 ml于50mL容量瓶中，再依次加入10.0，9.5，9.0，8.0，6.0，4.0，2.0mL0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，然后，各各容量瓶中依次加入5mL 磷钨酸-磷钼酸溶液，振摇均匀后，再加30mL饱和碳酸钠溶液，充分振振至有白色沉淀生成，静置 2h，用饱和碳酸钠溶液定容，振摇，过滤。在660nm 波长处用 1cm比色皿测定吸光度，以辣椒素浓度(ppm) 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6.2.6.5测定步骤 a. 试样制备：称取按8.4条分取的平均样品约60g，去掉椒梗，在60±1℃的鼓风干燥箱中烘干，用粉碎机磨细，全部通过20目分样筛，贮于棕色磨口瓶中备用。 b.提取：准确称取试样(6.2.6.5a) 1.0000g 于100mL烧杯中，加入60%丙酮-氯化钠溶液 50mL，于室温下浸泡 30min，不断搅拌，倾入玻砂漏斗中，抽滤，每次用10mL60%丙酮-氯化钠抽提样渣，倾入漏斗过滤，连续抽提3~4次，直至抽滤液无色为止。立即将滤液转入250mL 分液漏斗中，用少许60%丙酮-氯化钠洗涤抽滤瓶2~3次，洗涤液并入分液漏斗中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液15mL、水15mL、氯化钠 2g，混合，静止。然后用石油醚连续抽提3 次，每次10mL，去去石油醚，将提取液和洗液转入250mL 杯杯中。在60±1℃的水浴上蒸发浓缩至约10mL 左右，冷却，加水稀释约30mL，用 0.5mol/L 盐酸溶液调 pH为7~7.5. c.纯化：将溶液(6.2.6.5b)转入250mL分液漏斗中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤烧杯3次，每次10mL，洗涤液并入分液漏斗中，加入 20mL 石油醚，充分振摇，静置至明显分层，将下层溶液放入另一分液漏斗中，再加 5mL0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤原分液漏斗，洗涤液放入另一分液漏斗中。在这另一分液漏斗中再加石油醚连提2次，每次10mL，每次下层液放入100mL 容量瓶中，在分液漏斗中再加入5mL 0.1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇，静置分层，下层液并入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。 d.测定：吸取溶液(6.2.6.5c) 2mL 于50mL容量瓶中，加入0.1mol/L 氢氧化钠溶液8mL，同时以0.1mol/L氢氧化钠溶液 8mL 白空白。加入5mL 磷钨酸-磷钼酸溶液及饱和碳酸钠溶液约30mL，充分振至至有白色沉淀生成，静置后加饱和碳酸钠溶液至刻度，摇匀，过滤。用1cm比色皿，在660nm 波长处测定吸光度，从标准曲线上查得相应浓度，按式(11)计算辣椒素的百分含量。 100×50×10**-4×c 2×W 式中：c――标准曲线上查得的相应浓度， ppm； 10**-4——换算系数； W—一试样质量，g； 100×50 ——试样稀释倍数。 2 7卫生和植物检疫 7.1须符合中华人民共和国食品卫生法、卫生标准和国家植物检疫有关规定。 8取样及检验规则 8.1一批产品应是同年生产、同时成交、同一品种、同一等级的辣椒干。 8.2取样前应该核对品种包装、批次、标记、等级、数量、重量等，在取样中如发现货单不符，品种、等级混淆、包装破损，应整理后再进行取样检检。 8.3扦取样应具有代表性。在每批堆垛的上、中、下各层呈波浪形随机扦取样品。 8.4每件扦取的数量应基本一致，将扦取的原始样品，混合均匀，缩分成平均样品。每批应不少于 2kg。 8.5样品应放置于洁净、干燥、蔽光的玻璃容器或其他合适舌容器内，容器不得使样品增加或减少任何成分。在容器外注明产地、品种、批次、等级、日期、取样人姓名等，以供检验。 8.6取样用具：取样铲、样品盘、分样板、不锈钢夹、磨口玻璃瓶或塑料盛样筒(袋)。 8.7取样数量：按式(12)计算取样件数。 式中：N——-被检干辣椒批次的件数； S―一取样的件数。 9包装、贮存、运输 9.1包装 9.1.1辣椒干用新麻袋包装。麻袋必须坚固洁净、干燥、无破损、无异味、无毒性、不损害辣椒干的色泽及其他特征。 9.1.2禁止用装过农药、化肥、化学制品和其他有害物质的包装。 9.1.33-一批辣椒干中每袋重量应一致。 9.1.4包装封口用麻线或其他不易拉断的线绳缝口，往返缝合成10~12针，呈“×”形；缝合针距 50mm 左右。袋口两角应都穿进马耳绕三转扎牢固。 9.1.5装辣椒干的包装标志应按照 GB 7718执行。 9.2贮存 9.2.1辣椒干应贮存在干燥通风良好的库房里，温度20~25℃为宜。禁止露天存放。禁止与有毒、有污染和潮湿物勿混贮。 9.2.2贮存辣椒干的仓库须具备防潮设施。袋装贮存辣椒干堆垛离墙、离地30cm以上，堆码须整齐，大堆垛须留走道和通风道；散贮辣椒干的地面须清扫干净或衬垫隔离物。不得与其他物品混堆、混贮。 9.2.3贮存辣椒干须专人管理，定期检查，翻垛、整理、通风、排湿、防虫、防鼠类危害。 9.2.4贮存辣椒干在一年内不允许发生霉斑和霉变。 9.3运输 9.3.1运输辣椒干的运载工具必须干燥、清洁，严禁用有毒物品或污染的运输工具运载；严禁与有毒有害和潮湿物品混装。 9.3.2运输过程须防曝晒、防污染、防雨淋、长途运输须有防雨设施。 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准徒草人蒋润浩、何久艺、方德富。