食用植物油中塑化剂DBP检测方案(固相萃取仪)

食用植物油中17种塑化剂的测定 2016-1-14 摘要：本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中的17种塑化剂（包括邻苯二甲酸二异壬酯）的方法。本研究所用方法与GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较，不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的检测，同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰，明显降低方法检出限，且操作简单、溶剂用量小、重现型好。 目前，关于塑化剂的检测方法研究已比较多，但大多关于白酒、饮料或基质不复杂的食品类别，而基质复杂、干扰严重的植物油样品中塑化剂的方法研究相对较少。本文在GB/T 21911-2008的基础上对17种塑化剂的测定进行了研究。 1 样品处理 准确称取0.5g植物油，置于10ml具塞玻璃离心管中，加入5ml正己烷饱和乙腈，漩涡2min，4000r/min离心2min；将上清液转移至另一干净10ml具塞玻璃离心管中，重复提取一次；将上清液合并，40℃水浴下氮气吹近干，加入1ml丙酮，混匀，作为待净化液。 在本操作中需要氮吹至近干，恒奥公司自动氮吹浓缩仪可同时处理多个样品，并定量浓缩至1/0.5ml，满足实验的需要，同时提高实验的平行性及可重复性。其主要特点有： ●使用PTC加热元件，水浴均匀且运行可靠，内部热循环装置可提高水温一致性 ●各路均可以电磁阀、阀堵控制开通路数 ●数显定时，定时时间到自动关断加热，无需工作人员看管 ●带有气体排除设计，通过软管道排除水蒸气及被蒸发的液体 ●试管支架品种多，适用各种试管尺寸 ●选用先进的光导纤维传感器控制样品1mL、0.5mL自动关断并报警 ●采用氮气漩涡旋转吹扫技术，有效增加吹扫面积,并减缓气流避免飞溅 另外，恒奥公司还有如下氮吹装置： 2 样品净化 分别用5ml甲醇、丙酮活化PAE 30006-G固相萃取柱；将待净化液全部上样，待净化液全部流出时，用10ml丙酮洗脱，10ml具塞玻璃离心管接收全部洗脱液，将洗脱液于40℃水浴下氮气吹干，加入1ml正己烷，涡旋混合1min，4000r/min离心2min，取上清液进气相色谱-质谱法测定。空白试验按照上诉方法进行。 本步操作需要对样品进行净化，我公司的数控固相萃取系统，采用蠕动泵的设计，可对样品进行正压洗脱，并且能够精确控制萃取速度，保证实验的准确性 以及可重复性。另外，恒奥公司还有如下萃取装置： 3 GC-MS检测样品 3.1 标准溶液的配置 DINP以正己烷为溶剂配成浓度为100ug/ml，其他16种PAE以正己烷为溶剂配成10ug/ml的标准储备液；准确移取储备液，配置成标准系列溶液，使DINP的标准曲线工作范围为2.0-100ug/ml，其他PAEs标准曲线工作范围为0.2-10.0ug/ml。 3.2气相色谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30m*0.25mm，0.25um）或相当型号色谱柱 进样口：250℃ 升温程序：初始温度60℃，保持1min，20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持10min 载气：氦气（纯度≥99.999%），流速1ml/min 进样方式：不分流进样 进样量：1ul 3.3质谱条件 GC-MS接口温度：280℃ 离子源温度：230℃ 四级杆温度：150℃ 电离方式：电子轰击源 电离能量：70eV 检测方式：离子扫描模式（SIM） 溶剂延迟：5min 检测离子参见下表： 4 结果与分析 本方法的最低检出限（LOD）为取一低密度的标准溶液加入空白植物油样品， 重复测定6次，以3倍信噪比时PAEs浓度计算出17种PAEs方法最低LOD，计 算结果见下表： 食用油中平均回收率及精密度见下表：