土壤中乙草胺/丁草胺检测方案(固相萃取仪)

RIReekoReeko Applications collection 土壤中乙草胺/丁草胺残留量测定的解决方案 使用 Fotector Plus-GC /ECD 检测土壤中乙草胺和丁草胺的残留 简报编号： RKEVNI0018 关键字： Reeko Fotector Plus； GC； 乙草胺；丁草胺；土壤 介绍 乙草胺 (acetochlor)，即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因 Fig.1乙草胺(CAS No.87-65-0) Fig.2 丁草胺(CAS No.23184-66-9) 乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1ug/L， kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2ug/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t(原药)。 丁草胺(Butachlor)，2-氯-N-(2，6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。 丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙胧、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。 本文参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定气相色谱法》，建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus) 结合气相色谱检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷(4+1)提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷(4+1)复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。 仪器、试剂以及耗材 仪器、耗材 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统 (Fotector Plus SPE)； 气相色谱(Agilent 7890A)； AutoEVA-08IR 全自动定量浓缩仪；佛罗里硅土柱 (CNW， 500 mg/6mL)；中性氧化铝柱(CNW， 500 mg/6 mL)； 正己烷(TEDIA色谱纯)、丙酮(TEDIA 色谱纯)；无水硫酸钠(优级纯) 样品制备 称取20g(精确至0.01g)， 加入40mL丙酮-正己烷(4+1)超声提取，过滤的滤液，样品复提2次，提取液各为30mL。合并提取液，提取液用Auto EVA-08IR浓缩至2mL， 上Fotector Plus全自动固相萃取仪进行净化，洗脱液浓缩转容至正己烷中，供GC检测 固相萃取净化条件 全自动固相萃取仪 睿科Fotector Plus 固相萃取柱 佛罗里硅土柱 (CNW， 500 mg/6 mL) 中性氧化铝柱(CNW， 500 mg/6 mL) 活化 丙酮-正己烷(2+98) 清洗样品瓶 丙酮-正己烷(4+96) 洗脱 丙酮-正己烷(4+96) No Step Source Output Flowrate(mL/min) Volume (mL) 1 Condi tion 2%CH3C0CH3... Waste1 3 8 2 Load Sample Collect 1 2 3 Rinse Sample Tubes 4%CH3COCH3. Collect 60 2 4 Rinse Sample Tubes 4%CH3COCH3... Collect 60 2 5 Rinse Sample Tubes 4%CH3COCH3... Collect 60 2 6 Elute 4%CH3COCH3... Collect 1 24 7 Air Push Collect 1 3 8 End 9 Fig.3 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪 Fig.4Fotector Plus 运行程序 Tube MaxVolume(ml) 200.0 Tube Rack Type Infrared 200ml Solvent DCM：HEX Concentrated 100.0 Volume(ml) Gas Pressure(psi) 1.6 ConcentratedTemperature(℃) 40.0 Needle Follow Needle Revise Speed (mm/min) 3.0 Param(mm) 5 Concentrated Time (min) 0.0 Operating Mode Infrared Conce Fig.5 Auto EVA-08IR 全自动定量浓缩仪 Fig.6 Auto EVA-08IR 运行程序 气相色谱检测条件 柱子 DB-1701 30m*0.25mm*0.25um 进样口温度 240℃ 柱流量 1mL/min 进样量 1pL 初始温度 60℃ 升温程序 20℃/min 升到150℃， 8℃/min 升到230℃，保持 5min 分流出口吹扫 0.75min， 60 mL/min 载气节省 2min， 20 mL/min MSD 传输线辅助加热 250℃ Fig.7 乙草胺：丁草胺 结果与讨论 样品经过前处理提取后，用Fotector Plus 净化，使用基质加标曲线来计算整体回收率，整体平均回收率在85%左右， RSD 小于10(n=4)，满足标准对回收率的要求，符合《DB21T 1546-2007土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定气相色谱法》的允许差要求，回收率、RSD 如表所示： Table. 回收率以及相对标准偏差 (n=4). 化合物 保留时间 加标水平 平均回 RSD min ng/kg 收率% 乙草胺 15.091 5 87.6 4.2 丁草胺 18.391 5 85.8 2.7 1. Auto EVA-08IR 可自动对样品进行定容，提高实验室样品前处理的效率，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气； 2. Fotector Plus 能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事； 3. Fotector Plus 采用全自动操作，固相萃取过程中可以作除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的 RSD 水平； 4. Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助； 5. 利用 Reeko Fotector Plus 全自动固相萃取系统能够很好的重现《DB21T1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定气相色谱法》，回收率与 RSD 符合 DB21T 1546-2007的允许差要求，符合DB21T1546-2007中对分析结果的质量控制的要求。 本文参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 气相色谱法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。  仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统 (Fotector Plus SPE)；气相色谱（Agilent 7890A）；AutoEVA-08IR 全自动定量浓缩仪；佛罗里硅土柱 (CNW, 500 mg/6 mL) ；中性氧化铝柱(CNW, 500 mg/6 mL)；正己烷（TEDIA 色谱纯）、丙酮（TEDIA 色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯）详细实验过程请见附件结果与讨论总结：1.         Auto EVA-08IR可自动对样品进行定容，提高实验室样品前处理的效率，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；2.         Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；3.         Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；4.        Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；5.         利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 气相色谱法》，回收率与RSD符合DB21T 1546-2007的允许差要求，符合DB21T 1546-2007中对分析结果的质量控制的要求。