复合肥料检测

结果与讨论 全自动凯氏定氮测定含不同形态氮的水溶性肥料具有快速、准确的特点，且有良好平行性。并且检测速度快速、准确。

对于IC法难以定量的杂质较多的副产物复合肥，使用LCMS法，无需进行预处理，只要在萃取后进行稀释便可定量。

本研究结合现行化肥定氮国标方法和其他消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。

水振荡提取，操作简易便捷；阴离子交换柱分离三价铬和六价铬，岛津原子吸收AA-7000测定肥料中形态铬，成本低；灵敏度高。

从制备好的含有有机物、酰铵态氮、氰铵态氮的试样中称取约含氮50 mg的试样于硝化管中，加入7 g混合催化剂，15 mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中

肥料中铵态氮主要来自铵盐，如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一铵、磷 酸二铵等，现行标准中关于铵态氮的测定方法主要包括甲醛法、蒸馏法、凯氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000肥料中氨态氮的测定-甲醛法》规定的甲醛法只适用于不含有尿素或其衍生物氰胺化物以及有机含氮化合物的试样，而直接蒸馏法只适用于肥料中不含有其它形态氮的样品。若采用直接蒸馏法易使试样中的除铵态氮以外的其他形式的氮发生部分水解，从而导致结果不准确以及重复性差。本实验参照《NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定》，采用在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准滴定溶液滴定的方法测试肥料中铵态氮的含量。

采用自动电位滴定法测定化肥中氮含量，较好地克服了凯氏定氮法和手动滴定法的诸多缺点，而且易于实现对出厂肥料的批量检验，同时也为购买者在选购时提供了数据支持，是一种值得推广的检验分析方法。

目前化肥广泛应用于农业，这造成化肥的需求量急剧攀升，但也因此导致了部 分劣质化肥的出现。分析和监测主要营养素、次要营养素和微量元素十分必要， 可以确保肥料品质符合各地区法规。表2 列出了泰国农业部对肥料中特定元素 的规定水平。虽然测量肥料中微量元素的方法不止一种，但从成本效益、简易性、 稳定性和准确性综合来看，ICP-OES 是最佳选择，它的动态范围尤其适用于肥 料样品预期的元素浓度。本文证明，PerkinElmer Avio 200 ICP-OES 可以准确地测量肥料中水平等于或低于泰国标准要求水平的次要营养素和微量元素。

采用自动凯氏定氮仪测定高塔尿基复合肥中的氮含量，通过实验得出含氮量50 一100 mg的复合肥样品消化时硫酸的最佳加入量为10 一15mL，并通过测定分析尿素的氮含量、测定高塔尿基复合肥中氮含量的精密度实验、加标回收率实验检验了该方法的准确性。 关键词：凯氏定氮仪；尿基高塔复合肥；氮含量；检验 中图分类号： 72 文献标识码：B文章编号：1009 一1904 ( 2010 ) 04 -0046 一03 高塔尿基复合肥是颗粒均匀光滑、有熔化孔、不易结块的新型复合肥，尽管在价格上比普通化肥高，却受到农民的特别喜爱。因此，氮含量的准确、快速测定成为高塔尿基复合肥的主要检验项目，是企业保证产品质量、管理部门加强质量监管的重要依据。GB / T8572 一2001 《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》中所采用的蒸馏法是测定氮的标准方法，准确可靠、应用范围广；但存在步骤繁琐、耗时长、效率低的问题。本文采用多孔消化仪进行消化，可同时消化10个样品，利用自动凯氏定氮仪蒸馏测定高塔尿基复合肥中的氮含量，消化过程参数稳定易控制，加碱蒸馏过程仅需7 一8 min，大大提高了检验速度和准确度。 1实验部分1 . 1 实验原理 自动凯氏定氮仪测定原理与GB / T8572 一2001规定的相同，针对酞胺态氮，用浓硫酸消化，将酞胺态氮转化为钱盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定〔’〕 。 1 . 2仪器和试剂本实验采用自动凯氏定氮仪（SKD 一100 ，上海沛欧分析仪器有限公司生产）、多孔消化仪、碱式滴定管等实验室常用仪器。所用试剂有氢氧化钠溶液（400 g/L ）、硫酸溶液, ( 0 . 5 moL ）、氢氧化钠标准滴定溶液（0 . 5 moL）、甲基红一亚甲基蓝混合指示剂。 1 .3 实验步骤1 . 3 . 1 高塔尿基复合肥试样 从制备好的高塔尿基复合肥试样中秤取含氮量50 一100 mg 的试样置于消化管中，加人15mL硫酸溶液，置于多孔消化仪装置中，消化15min ，冷却至常温，加人100 mL蒸馏水稀释；添加氢氧化钠溶液在自动凯氏定氮仪内进行蒸馏，加碱时间115 （约100 mL ) ，蒸馏7 min 。用移液管吸取50mL 硫酸溶液于250 mL 三角锥瓶中，加人3 一5滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；蒸馏过程结束后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点，记录消耗标准滴定溶液的体积。 13 .2 空白试样除不加试样外，其他步骤同试样的测定。

应用近红外漫反射光谱分析技术结合偏最小二乘算法快速检测复合肥中N?P?K的含量?分别对复合肥样品中N?P?K的质量百分数指标和N-H?P-H?K摩尔比指标采用完全相同的参数建立定量分析模型并对检测结果进行比较?N?P和K的质量百分数模型的相关系数分别为0.990?0.992?0.993;相应的RPD值分别为9.63?9.13和11.30?N-H?P-H和K的摩尔比模型的相关系数分别为0.994?0.993?0.995,相对应的RPD值分别为10.81?10.00和12.78?结果表明,应用近红外光谱分析技术可对复合肥中营养成分N?P和K成分含量进行精准定量分析,并且以氢键的摩尔比指标建立的分析模型的线性度和准确性优于质量百分数指标分析模型?

1 前言 有机肥，主要来源于植物或动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。经生物物质、动植物废弃物、植物残体加工而来，消除了其中的有毒有害物质，富含大量有益物质，包括:多种有机酸、肽类以及包括氮、磷、钾在内的丰富的营养元素。本试验参照《NY 525-2012有机肥料》，将有机肥中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮，并在碱性环境下将其蒸馏出来后用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，来计算样品中的总氮含量。

测定复混肥料中氮含量时，运用紫外分光光度计法进行硝态氮检查，能定量地确定硝态氮的含量范围，从而为合理确定称样量及相应的试样处理方法提供依据，该方法精度较高，操作方便。

关键词 温度滴定859 硫酸根 摘要 以BaCl2为滴定剂，利用BaSO4的沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中硫酸根含量。 样品 农业用硫酸钾（钾肥），分别标注成品（空白）/大带机/硫酸钾

我国是一个农业大国。农业的发展是国民经济和社会发展的重要因素。复混肥料在农业中的运用也日益广泛。文章研究的凯氏定氮仪法的检测方法与国标方法GB/T18572-2001的原理相同。与国标法比较 总氮含量的绝对误差在0．01％～O．29％之间，极差在0．07％ O 18％之间，检测准确度和精密度都符合国家标准的要求 此方法操作简便快速高效、安全可靠，效果令人满意。

肥料中有些含有氯化钾，长期施用含有氯离子的肥料很容易导致作物缺乏中量元素钙，因此很容易导致果实裂果、生长点发育不良、黄叶、乃至果实脐腐等病害发生。样品中氯离子含量很低，直接滴定不易滴定，测试平行性较好。

实验表明，与标准方法蛄果绝对误差不超过0.3％，有很高的精密度。　　　本文根据酸碱滴定及电位滴定的原理，使用全自动电位滴定仪，建立了用电位法测磷的方案，测定一个样品只需4～5 min，大大提高了测定速度，且结果准确可靠。

本方法研究了全自动电位滴定仪测定样品中的磷含量的方案。实验表明,本方法结果与标准方法结果绝对误差不超过0.3％，并具有很高的精密度。分析时间大大缩短，准确度高，实用性强。

1、实验目的 掌握粉化率测定方法，学会粉化仪的使用。 2、实验步骤 2、1、实验仪器 1、ST136B肥料粉化仪（山东盛泰仪器有限公司生产）； 2、回转箱材质：:不锈钢. 3、回转箱数：2个 2、实验方法 　　使用不同物料进行制粒操作，收集所制颗粒观察外观质量。

应用领域 化肥 关键词 859；硫酸钾肥料；氯 摘要 采用859 温度滴定仪，对农业用硫酸钾肥料中的氯含量进行了测定。 样品 样品为三种化肥，均为浅褐色固体。

肥料中有些含有氯化钾，长期施用含有氯离子的肥料很容易导致作物缺乏中量元素钙，因此很容易导致果实裂果、生长点发育不良、黄叶、乃至果实脐腐等病害发生。所以要控制肥料中氯离子的含量。

关键词 859；硫酸钾肥料；钠 摘要 采用859 温度滴定仪，对农业用硫酸钾肥料中的钠含量进行了测定。 样品 样品为两种化肥，均为浅褐色固体。

复混肥是复混肥料的简称。就是含有多种植物所需矿物质元素或其他养分的肥料。本实验参照国标《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》，对未知复混肥料样品进行测试，并对实验条件进行了摸索探究，总结出了用来测试复混肥料总氮含量的合适方法。

摘要 以四苯硼钠为滴定剂，利用沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中钾离子含量。 样品 农业用硫酸钾（钾肥），分别标注成品（空白）/大带机/硫酸钾

色谱条件： 仪器：福立原子吸收分光光度计(AA1700)； 空心阴极灯：K灯 波长：404.4nm 负高压:300;狭缝：0.2；灯电流：5mA 火焰：空气-乙炔 方法： 单标测定 样品前处理： 称取0.5g样品，放入消解罐中，再加入4ml浓硝酸和1ml 30%的过氧化氢，拧紧消解罐，在140℃恒温2小时，自然冷却到室温。 注：消解罐内壁是疏水性的聚四氟乙烯材料，取样时要用一个漏斗引入容量瓶中，防止样品损失。

从实验结果可以看出，使用D100杜马斯定氮仪测试复混肥中的氮含量测试快速、结果准确，重复性符合标准。并且操作简单便捷，可以作为常规测试方法。

缺钙、镁已成为限制作物产量和品质的重要因素之一。本文参考NY/T 1117-2010标准《水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定》，建立利用火焰原子吸收法测定水溶肥料中钙镁含量的方法。该方法具有前处理简单、测量准确的优点，可以供相关人员参考。

水溶性肥料：一种可以完全溶于水的多元复合肥料，他能迅速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且吸收率相对较高，达到省水肥省工的效能。肥料中含氯化钾，长期施用含氯离子的肥料容易导致作物缺乏中量元素钙，因此容易导致果实裂果，生长发育不良等问题。

关键词 温度滴定859 镁离子 摘要 以NaH2PO4为滴定剂，利用MgNH4PO4的沉淀反应，用859温度滴定仪，直接测定样品中镁离子含量。 样品 农业用硫酸钾（钾肥），分别标注成品（空白）/大带机/硫酸钾

依照《产品质量监督抽查管理暂行办法》，市场监管总局组织编制了玩具等62种产品质量国家监督抽查实施细则，其中包含了复混肥料产品质量国家监督抽查实施细则。 复混肥料产品质量国家监督抽查实施细则中要求检测氯离子的质量分数，氯是微量营养元素，作物需要的量非常少。适量的氯作为营养元素对作物的生长发育有良好影响，氯含量太高会明显地影响作物的产量和品质，如：影响种子的萌发、块根和块茎的淀粉含量会降低、促进碳水化合物的水解降低含糖量、影响烟草的燃烧性，卷烟易熄火等，同时也会造成土壤的板结、盐渍化等。

试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中,硼氢化钾使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。