复混肥中总氮含量检测方案(定氮仪)

K-002-201902 海能仪器：凯氏定氮法测定未知组成复混肥中的总氮含量 1前言 复混肥是复混肥料的简称。就是含有多种植物所需矿物质元素或其他养分的肥料。本实验参照国标《GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》〉，对未知复混肥料样品进行测试，并对实验条件进行了摸索探究，总结出了用来测试复混肥料总氮含量的合适方法。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，铬粉(分析纯)，盐酸(分析纯)，硝酸钾(分析纯，≥99%))，尿素(分析纯，=99%)，硫酸铵(优级纯，≥99.5%)， 20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 先往消化管中加入0.3g铬粉分后称取研磨并混合均匀好的样品0.1g左右(精确至0.1mg)加入消化管中，并用10mL水冲洗称量纸及消化管壁。 3.2样品前处理 依次往消化管中加入3mL盐酸，全部加完后计时 10min 并缓慢摇晃消化管，并将石墨消解炉提前升温至300℃。待计时结束将消化管放到已升温至300℃的石墨消解炉上，待其沸腾后计时 1min 后取下冷却。待消化管冷却后，沿消化管壁加入10mL硫酸。 3.2消解 将样品放置到石墨消解炉上并设置消解参数。 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 275 30 2 350 60 3.3测试 定氮仪参数设置如下表 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 0 100% 0.1042mol/L 表2定氮仪参数设置 4结果与讨论 4.1实验结果 表3复混肥料总氮含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 平均值% RSD% 复混肥1 0.1013 15.842 15.804 0.461 0.1009 15.720 0.1009 15.850 复混肥2 0.1012 21.827 21.820 0.219 0.1022 21.864 0.1016 21.769 复混肥3 0.1006 16.474 16.502 0.147 0.1013 16.512 0.1013 16.519 表4硝酸钾氮含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 平均值% 回收率% 理论值% 硝酸钾 (本方法) 0.1022 13.718 13.729 99.05 13.86 0.1034 13.723 0.1097 13.702 0.1029 13.773 硝酸钾 (定氮合金 法) 0.2066 13.704 13.753 99.23 0.2084 13.779 0.2059 13.771 0.2035 13.759 表5硝酸钾、尿素与硫酸铵混合物氮含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 平均值% 回收率% 理论值% 硝酸钾10% 尿素50% 硫酸铵40% 0.1077 32.761 32.725 99.04 33.042 0.1034 32.644 0.1059 32.693 0.1020 32.802 4.2结仑 本次测试的验证样品硝酸钾及硝酸钾、尿素与硫酸铵混合物的回收率均达到99%。 使用此方法进行测试的结果符合《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》中规定的平行测定绝对值小于0.3%的要求， 并且 RSD 值均小于0.5%，重复性良好。 ( 参考文献 ) [1]GB/T8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法[S]. 注意事项 此方法不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 -- -- 1 前言复混肥是复混肥料的简称。就是含有多种植物所需矿物质元素或其他养分的肥料。本实验参照国标《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》，对未知复混肥料样品进行测试，并对实验条件进行了摸索探究，总结出了用来测试复混肥料总氮含量的合适方法。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），铬粉（分析纯），盐酸（分析纯），硝酸钾（分析纯，≧99%），尿素（分析纯，≧99%），硫酸铵（优级纯，≧99.5%），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液。