有机肥中氮检测方案(定氮仪)

K-337-201812 IGASK-337-201812 凯氏定氮法测定有机肥中的氮含量 i前言 有机肥，主要来源于植物或动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。经生物物质、动植物废弃物、植物残体加工而来，消除了其中的有毒有害物质，富含大量有益物质，包括：多种有机酸、肽类以及包括氮、磷、钾在内的丰富的营养元素。本试验参照《NY525-2012有机肥料》，将有机肥中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮，并在碱性环境下将其蒸馏出来后用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，来计算样品中的总氮含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液， 0.05mol/L 硫酸标准滴定液，30%过氧化氢。 3实验方法 3.1取样 称取过中1mm筛的风干试样 0.5g-1g(精确至0.0001g)，加入到消化管中，用少量水冲洗粘附在消化管壁上的的样，加入5mL硫酸和1.5mL过氧化氢，小心摇匀，管口放一弯颈小漏斗，放置过夜。 3.2样品消解 将样品放在石墨消解炉上，温度设置为150℃，缓慢加热至硫酸冒烟时，将消化管取下。稍凉后加入15滴过氧化氢，轻轻摇动消化管，再加热 10min，取下。稍凉后再加入5-10滴过氧化氢继续加热并重复此过程，直至溶液溶无色或淡黄色清液后继续加热20min ， 除去多余的过氧化氢。每多进行一次加热，将消解炉设置温度提高40℃-50℃，消解完成时温度应该在330℃左右，整个消解过程时间在1.5h-2h。 3.3测式 定氮仪参数设置如表。 表1定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸 25mL 15mL 20mL 5min 100% 0.1042mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表2有机肥中氮含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 平均值% 有机肥 0.5012 1.013 1.025 0.5032 1.042 0.5021 1.021 4.2结论 测试结果显示本次测试有机肥的氮含量均值为1.025%，且测定结果的允许差小于0.06%，符合《NY 525-2012有机肥料》的要求。 ( 参考文献 ) [1]NY 525-2012有机肥料[S]. 注意事项 若后续还需测试钾元素及磷元素含量则应将消化完的样品转移定容至100mL容量瓶中，然后吸取 20mL 于消化管中上机测试氮元素含量，剩余溶液用于钾元素及磷元素的测定。 -- -- 1 前言有机肥，主要来源于植物或动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。经生物物质、动植物废弃物、植物残体加工而来，消除了其中的有毒有害物质，富含大量有益物质，包括:多种有机酸、肽类以及包括氮、磷、钾在内的丰富的营养元素。本试验参照《NY 525-2012有机肥料》，将有机肥中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮，并在碱性环境下将其蒸馏出来后用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，来计算样品中的总氮含量。2 仪器与试剂2.1仪器K1100F自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.05mol/L硫酸标准滴定液，30%过氧化氢。